5.3.4. Приготовление увлажнителя (раствора гипролозы с камедью ксантановой).

Приготовление увлажнителя проводят в помещении № 136 (№ 236) (класс чистоты D).

Перед каждой технологической операцией использования воды очищенной производят ее слив из пробоотборника на канализацию в количестве не менее 10 л.

Перед началом работы внешним осмотром проверяют чистоту реактора 1Р-1 (2Р-9). Проверяют реактор на герметичность сжатым воздухом давлением до 0,07 МПа (до 0,7 кгс/см²). В течение 15 минут давление в реакторе может снизиться не более чем на 0,025 МПа (0,25 кгс/см²). Измерение давления осуществляют манометром КП 1Р-1.1 (КП 2Р-9.1).

В реактор 1Р-1 (2Р-9) заливают (с учетом точности взвешивания до 0,05 кг) очищенной воды по счетчику КП 1Р-1.3 (КП 2Р-9.3) или взвешенной на весах 1В-1 (2В-1). Гипролозу массой 0,295 кг, предварительно взвешенную на стадии распределения сырья цеха ТЛФ, вручную загружают через люк в реактор 1Р-1 (2Р-9). Включают мешалку, массу перемешивают в течение 3 часов до полного растворения гипролозы. Выключают мешалку. Камедь ксантановую массой 0,295 кг, предварительно взвешенную на стадии распределения сырья цеха ТЛФ, вручную загружают через люк в реактор 1Р-1 (2Р-9). Включают мешалку, массу перемешивают в течение 3 часов до полного растворения камеди ксантановой.

Раствор увлажнителя фильтруют через коммуникационный фильтр с диаметром отверстий от 0,04 до 0,07 мм в контейнер 1ТР-9 (2ТР-9). По внешнему виду раствор увлажнителя должен быть прозрачным с желтовато-зеленоватым оттенком, без комочков.

Выход раствора увлажнителя (раствора гипролозы с камедью ксантановой) 94,4 кг или 96,0 % (допустимые отклонения от 93,4 до 95,4 кг или от 95,0 до 97,0 %).

Раствор увлажнителя массой 94,4 кг развешивают на весах 1В-1 (2В-1) порционно на 2 операции получения гранулята в установке 2ТС-4 типа «Глатт» по 47,2 кг, при этом приготовленный раствор увлажнителя должен быть использован в течение суток.

5.3.5. Получение гранулята.

Операции «Смешение и увлажнение, влажное гранулирование и сушку гранулята» осуществляют методом грануляции в «псевдоожиженном слое» на установке 2ТС-4 (1ТС-4) типа «Глатт».

Перед началом работы внешним осмотром проверяют чистоту и исправность установки, пульта управления, пневматической транспортной системы, перистальтического насоса, состояние систем обеспечения установки (вентилятора, вакуумного насоса, блока подготовки воздуха, блока нагрева и фильтрации воздуха).

Возможно дополнительное испытание распылительной форсунки распылением воды очищенной во вспомогательную емкость.

Распылительное устройство устанавливают в нижнее положение. Управление работой установки осуществляют со щита управления.

Включают вентилятор блока подготовки воздуха, открывают заслонки подачи воздуха, подачу входящего воздуха и отвод отходящего воздуха устанавливают 40 % шкалы задатчика (допустимые отклонения от 25 до 45 %) или 1800 м³/ч (допустимые отклонения от 1125 до 2025 м³/ч), при этом выдерживают следующие условия:

- температура входящего воздуха от 40 до 50 ^оС;

- перепад давления воздуха до и после чаши не должен превышать 0,0015 МПа (0,015 кс/см²);

- перепад давления отходящего воздуха до и после фильтра отходящего воздуха не должен превышать 0,004 МПа (0,04 кгс/см²);

- интервал встряхивания – 1 минута и время встряхивания – 10 секунд.*

Из контейнеров 2ТР-1(1ТР-1) загружают в установку 2ТС-4 (1ТС-4) первую часть предварительно размолотого и взвешенного сахара (с учетом точности взвешивания до 0,05 кг).

Азитромицина дигидрат (с учетом точности взвешивания до 0,05 кг) предварительно взвешенного на стадии распределения сырья цеха ТЛФ, развешивают на весах 1В-1 (2В-1) на две равные части (с учетом точности взвешивания до 0,05 кг).

Первую часть азитромицина дигидрата загружают в установку 2ТС-4 (1ТС-4).

Загрузку сырья из контейнера производят в автоматическом режиме через шланг с помощью разрежения, создаваемого в корпусе установки вытяжным вентилятором установки (возможна ручная загрузка сырья с помощью совка).

Выполняют предварительное перемешивание массы в течение 5 минут. Затем производят предварительное увлажнение смеси в течение от 10 до 30 минут:

-температура входящего воздуха от 40 до 50 °C;

-подача входящего воздуха и отвод отходящего воздуха от 30 до 50 % шкалы задатчика (от 1350 до 2250 м³/ч);

-скорость подачи увлажнителя до 35 % шкалы насоса;

-параметры встряхивания не изменяются.

Затем переходят к режиму формирования гранулята:

-температура входящего воздуха от 40 до 50 °C;

-температура смеси от 27 до 42 °С;

-скорость подачи увлажнителя до 35 % шкалы насоса;

-подача входящего воздуха и отвод отходящего воздуха от 35 до 50 % шкалы задатчика (от 1575 до 2250 м³/ч);

-преселекция от 4,4 до 5,0 %.

Подачу увлажнителя (раствор гипролозы с камедью ксантановой) ведут до его полного расходования, после чего перистальтический насос выключают. Количество увлажнителя на одну загрузку составляет 47,2 кг (с учетом точности взвешивания до 0,05 кг).

Полученный гранулят сушат в режиме:

-температура входящего воздуха 40 °C (допустимые отклонения от 30 до 50 °C);

-подача входящего воздуха и отвод отходящего воздуха 40 % шкалы задатчика (допустимые отклонения от 35 до 50 %) или 1800 м³/ч (допустимые отклонения от 1575 до 2250 м³/ч),

-время сушки 15 минут.

Измерение параметров технологического режима осуществляют по приборам на пульте управления.

По истечении времени сушки отбирают пробу гранулята для определения остаточной влажности экспресс-методом на анализаторе влажности МА-35. По результату остаточной влажности в грануляте технолог рассчитывает время сушки гранулята, необходимое для достижения остаточной влажности гранулята менее 1,0 % (скорость потери влаги в грануляте во время сушки составляет 0,6 % в минуту).

На период проведения анализа гранулята на остаточную влажность установку 2ТС-4 (1ТС-4) останавливают.

*При этом верхний уровень основного «кипящего» слоя продукта не должен быть выше уровня верхнего смотрового стекла.

Аналогичным образом получают вторую субсерию гранулята.