2.2.3 Обработка результатов анализа

Результаты измерения массы пустого тигля (доведенного до постоянной массы) и тигля с осадком (также доведенного до постоянной массы) заносят в журнал. Рассчитывают массу осадка (m ) и гравиметрический фактор (F= ). Содержание ионов железа рассчитывают по формуле

m = m ^. F.

2. 2. 4 Приборы, посуда и реактивы

1) Муфельная печь, с температурой нагрева от 800─900 ⁰С;

2) весы лабораторные рычажные 1 и 2-го классов точности;

3) фарфоровые стаканы для прокаливания (тигли);

4) эксикатор;

5) кальций хлористый, прокаленный при температуре 700─800 ⁰С, для заполнения эксикатора или силикагель;

6) хлорид бария с массовой долей 4 %;

7) нитрат серебра с массовой долей 1 %;

8) азотная кислота, раствор (1: 1);

9) вода дистиллированная;

10) стаканы химические объемом 250 см³;

11) палочки стеклянные;

12) цилиндры мерные объемом 10 и 100 см³;

14) бумага фильтровальная (синяя лента).

2.3 Лабораторная работа № 3 «Определение массовой доли

кристаллизационной воды в кристаллогидратах

гравиметрическим методом»

Цель работы: освоение основных операций весового анализа и определение содержания воды в кристаллогидрате BaCl₂^.2H₂O или CuSO₄^.5H₂O.

2.3.1 Краткая характеристика метода

Определение воды в твёрдых веществах – один из наиболее важных случаев определения, так как вода нередко входит в состав анализируемых веществ. Содержание воды определяют как прямыми, так и косвенными методами. Ниже приводится метод определения кристаллизационной воды косвенным методом.

Кристаллизационной называется вода, входящая в структуру кристаллов некоторых веществ, называемых кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах отвечает определённым химическим формулам, например, BaCl₂^.2H₂O, CuSO₄^.5H₂O, Na₂SO₄^.10H₂O, Na₂SO₄^.7H₂O и т. д. При нагревании кристаллогидраты разлагаются с выделением воды. На этом основано определение содержания кристаллизационной воды в большинстве кристаллогидратов методом отгонки. Так, в данной лабораторной работе навеску BaCl₂^.2H₂O или CuSO₄^.5H₂O, помещённую в бюкс, нагревают до 120–125 ⁰С в сушильном шкафу до тех пор, пока не перестанет изменяться масса вещества (высушивание до постоянной массы). Достижение постоянной массы свидетельствует о том, что вся кристаллизационная вода уже удалена.

2.3.2 Порядок проведения работы

Тщательно вымытый бюкс высушивают в сушильном шкафу, не закрывая крышкой, при температуре 120–125 ⁰С в течение 20–30 минут. Затем бюкс охлаждают в эксикаторе и после этого, соблюдая все правила, взвешивают бюкс вместе с крышкой на технохимических весах, а затем на аналитических весах.

Во взвешенный бюкс помещают около 1,5 г свежеперекристаллизованного BaCl₂^.2H₂O или 0,5 г CuSO₄^.5H₂O и, закрыв крышкой, снова точно взвешивают на технохимических, а затем на аналитических весах.

Открыв бюкс, ставят его на полку сушильного шкафа. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре 1255 ⁰С приблизительно 2 часа. Затем тигельными щипцами переносят бюкс с крышкой в эксикатор, охлаждают 30–40 минут и, закрыв крышкой, точно взвешивают на аналитических весах. Массу бюкса записывают.