2.1. 6 Получение весовой формы сульфата бария

Если осадок отмыт, то дают полностью стечь промывной жидкости, после чего фильтр с осадком слегка подсушивают. Для этого воронку с осадком накрывают листом фильтровальной бумаги и на несколько минут помещают вертикально в сушильный шкаф с температурой 100─120 ⁰С (фильтр после просушивания должен оставаться слегка влажным). Фильтр с осадком помещают в тигель, доведенный до постоянной массы.

Для озоления фильтра тигель с осадком берут с помощью тигельных щипцов и вносят в открытую муфельную печь с температурой 800 ⁰С и доводят до постоянной массы.

2.1.7 Обработка результатов анализа

Результаты измерения массы пустого тигля (доведенного до постоянной массы) и тигля с осадком (также доведенного до постоянной массы) заносят в журнал. Рассчитывают массу осадка (m ) и гравиметрический фактор (F= ). Содержание сульфат-ионов рассчитывают по формуле

m = m  F.

Результаты двух параллельных определений вместе с кратким отчетом сдают преподавателю для проверки.

2.1.8 Приборы, посуда и реактивы

1) муфельная печь с температурой нагрева от 800─900 ⁰ С;

2) весы лабораторные рычажные 1 и 2-го классов точности;

3) фарфоровые стаканы для прокаливания (тигли);

4) эксикатор;

5) кальций хлористый, прокаленный при температуре 700─800 ⁰С, для заполнения эксикатора или силикагель;

7) хлорид бария с массовой долей 4 %;

8) нитрат серебра с массовой долей 1 %;

9) азотная кислота, раствор (1: 1);

10) вода дистиллированная;

11) стаканы химические объемом 250 см³;

12) палочки стеклянные;

13) цилиндры мерные объемом 10 и 100 см³.

2.2 Лабораторная работа № 2 «Гравиметрическое определение

содержания ионов железа (II) в растворе его соли»

Цель работы: освоение основных операций весового анализа и определение содержания ионов железа (II) в растворе его соли.

2.2.1 Краткая характеристика метода

Гравиметрическое определение Fe³⁺ основано на осаждении его в виде труднорастворимого соединения Fe(OH)₃ согласно реакции

Fe³⁺ + 3NH₄OH Fe(OH)₃ + 3NH₄⁺

с последующим отделением осадка, промыванием его, высушиванием, прокаливанием его до Fe₂O₃, взвешиванием и вычислением его количества.

Точные результаты можно получить только тогда, когда в анализируемом растворе не содержится других ионов кроме Fe³⁺, осаждаемых аммиаком, или веществ, способных связать Fe³⁺ в растворимый комплекс.

2.2.2 Порядок проведения работы

Анализируемый раствор, содержащий до 0,0500 г железа, помещается в химический стакан емкостью 100─150 см³, в котором он подкисляется 15─20 каплями HNO₃ и нагревается до кипения для перевода Fe²⁺ в Fe³⁺, далее раствор разбавляется 25 см³ воды и снова нагревается до начала кипения. Одновременно с этим в стакане емкостью 100─150 см ³ нагревают до кипения раствор нитрата аммония (NH₄NO₃). Затем горячий анализируемый раствор быстро нейтрализуют концентрированным раствором аммиака (NH₄OH) до темно-красного окрашивания раствора.

Далее осторожно по каплям при постоянном помешивании стеклянной палочкой прибавляют 10 %-ный раствор NH₄OH до остающегося едва различимого запаха избытка раствора аммиака. В случае полного осаждения железа, если прекратить размешивание, будет наблюдаться хорошее отстаивание осадка от раствора и отстоявшаяся жидкость над осадком будет бесцветна.

Нейтрализацию прекращают и к анализируемому раствору с осадком добавляют от 30 до 40 см³ горячего раствора NH₄NO₃, перемешивают стеклянной палочкой и перед фильтрованием дают отстояться 5─7 минут. Осадок отфильтровывают через фильтр с красной или белой лентой диаметром

7 см. На фильтре осадок промывают горячим раствором NH₄NO₃ до исчезновения в пробе фильтрата Cl^-. Затем осадок вместе с фильтром помещают во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно на электрической плитке подсушивают его, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 800─900 ⁰C до постоянной массы. Исходя из массы диоксида железа, рассчитывают массу ионов железа, содержащихся в анализируемом растворе.