- •Н. В. Степанова весовой (гравиметрический) метод анализа
- •Содержание
- •Введение
- •1 Теоретическая часть
- •1.1 Основы гравиметрического метода анализа
- •1.2 Метод осаждения
- •1.2.1 Основные операции метода осаждения
- •1.2. 2 Условия осаждения кристаллических осадков
- •1.2.3 Оптимальные условия осаждения аморфных осадков
- •1.2.4 Вычисление результатов гравиметрических определений
- •1.3 Метод выделения и отгонки
- •2 Экспериментальная часть
- •2.1 Лабораторная работа № 1 «Гравиметрическое определение
- •2.1.1 Краткая характеристика метода
- •2.1.2 Порядок проведения работы
- •2.1.3 Подготовка фарфоровых тиглей
- •2.1.4 Осаждение сульфата бария
- •2.1.5 Фильтрование и промывание сульфата бария
- •2.1. 6 Получение весовой формы сульфата бария
- •2.1.7 Обработка результатов анализа
- •2.1.8 Приборы, посуда и реактивы
- •2.2 Лабораторная работа № 2 «Гравиметрическое определение
- •2.2.1 Краткая характеристика метода
- •2.2.2 Порядок проведения работы
- •2.2.3 Обработка результатов анализа
- •2. 2. 4 Приборы, посуда и реактивы
- •2.3 Лабораторная работа № 3 «Определение массовой доли
- •2.3.1 Краткая характеристика метода
- •2.3.2 Порядок проведения работы
- •2.3.3 Обработка результатов анализа
- •2.3.4 Приборы, посуда и реактивы
- •3 Методические рекомендации по оформлению
- •4 Контрольные вопросы
- •5 Задачи
- •5.1 Примеры решения задач
- •5.2 Задачи для самостоятельного решения
- •6 Основные требования техники безопасности при работе в химической лаборатории
- •Литература
- •Министерство образования и науки рф
- •«Алтайский государственный технический университет
- •Им. И.И. Ползунова»
- •Весовой (гравиметрический) метод анализа
1.3 Метод выделения и отгонки
Метод выделения основан на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и его точном взвешивании. Например, определение золы в твердом топливе.
Метод отгонки.В этом методе определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры. Возможны различные варианты этого метода:
Прямой метод
- определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения и поглощают поглотителем, расчёт ведут по изменению массы поглотителя.
- отгоняемое вещество отгоняют и отгон (дистиллят) взвешивают.
Косвенный метод
- вещество взвешивают, совершают отгон и вновь взвешивают. Расчёт производят по уменьшению массы навески.
Методом отгонки определяют, например, содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах, если вещество при нагревании не претерпевает других химических изменений, кроме выделения воды:
ВаС12. 2Н2О (к) = ВаС12 (к) + 2Н2О (г).
Убыль массы исходной навески равна содержанию воды.
Метод отгонки применяют также при анализе карбонатов, некоторых нитратов и других соединений, образующих летучие продукты реакции. Содержание анализируемого компонента определяют по уменьшению массы вещества в результате термической обработки или по увеличению массы поглотителя газообразных продуктов реакции
2 Экспериментальная часть
2.1 Лабораторная работа № 1 «Гравиметрическое определение
содержания сульфат-ионов в растворе серной кислоты» (12 час)
Цель работы: ознакомление с гравиметрическим анализом, овладение навыками осаждения кристаллических осадков, фильтрования через бумажные фильтры, получения весовой форм прокаливанием, взвешивания на аналитических весах.
2.1.1 Краткая характеристика метода
Традиционный метод определения сульфата − его осаждение хлоридом бария в виде малорастворимого сульфата бария. Первоначально образующиеся частицы сульфата бария слишком малы, чтобы их можно было фильтровать и промывать. Поэтому важным этапом является созревание осадка, в процессе которого формируются более крупные кристаллы:
Ba2+(р-р)+ SO42-(р-р) BaSO4(тв.) ВaSO4(тв.).
(ВaCl2) мелкие частицы (кристаллы)
Сульфат бария осаждают из кислого раствора, что повышает избирательность осаждения. Однако если кислотность раствора слишком велика, часть осадка сульфата бария растворяется. Для того чтобы осаждение считалось количественным, потеря массы сульфата бария за счет растворимости не должна превышать величину абсолютной погрешности взвешивания используемых аналитических весов (в нашем случае (2.10-4 г). Для уменьшения растворимости осадка вводят небольшой избыток осадителя (хлорида бария).
Тонкий кристаллический осадок сульфата бария обычно фильтруют через плотный беззольный бумажный фильтр и промывают несколько раз декантацией. Этот осадок не пептизируется, поэтому его можно промывать чистой водой. Чтобы потери в массе сульфата бария за счет растворимости при промывании были незначимы, следует избегать слишком долгого промывания осадка и прибавления больших объемов промывной жидкости. Для окончательного удаления следов примесей с поверхности осадка, находящегося на фильтре, сульфат бария несколько раз промывают на фильтре до отрицательной реакции на присутствие хлорид-ионов в промывных водах.
Сульфат бария для удаления воды прокаливают при температуре не ниже 800 0С и взвешивают в виде ВаSО4. При температуре выше 900 0С может произойти частичная термическая диссоциация сульфата бария:
ВaSO4 ВaO + SO3
В процессе сжигания фильтра необходимо принимать меры для достаточного доступа воздуха во избежание частичного восстановления сульфата бария:
ВаSO4 + 2C BaS + 2CO2
Описанный метод используют для определения сульфидов, тиосульфатов и серы низких степеней окисления, предварительно окисляя эти ионы в сульфат.