1.2. 2 Условия осаждения кристаллических осадков

Осаждение необходимо вести из достаточно разбавленного раствора разбавленным раствором осадителя.

Осадитель необходимо прибавлять очень медленно, по каплям (особенно в начале осаждения).

При добавлении осадителя раствор необходимо непрерывно перемешивать во избежание пересыщений.

Осаждение необходимо вести из горячих растворов.

Отфильтровывать осадок необходимо только после охлаждения раствора.

При осаждении необходимо прибавлять вещества, повышающие растворимость осадка.

Однако, даже при соблюдении этих условий, помимо крупных кристаллов может получаться и некоторое количество мелких. Чтобы их стало меньше, осадок необходимо оставлять стоять несколько часов (или до следующего занятия) для созревания (старения). При созревании мелкие кристаллы растворяются и за их счет растут крупные.

1.2.3 Оптимальные условия осаждения аморфных осадков

Осаждение аморфных осадков необходимо вести из горячих растворов и в присутствии коагулирующего электролита, т.к. они склонны к образованию коллоидных растворов.

Для предупреждения явления адсорбции осаждение аморфных осадков следует вести из концентрированных растворов.

После окончания осаждения к раствору с осадком необходимо прилить большой объем (до 100 см³) воды и смесь перемешать. При этом часть адсорбционных ионов перейдет в раствор.

Аморфный осадок не рекомендуется оставлять в соприкосновении с раствором, поэтому его отфильтровывают сразу после образования.

1.2.4 Вычисление результатов гравиметрических определений

Все расчеты в гравиметрии выполняются согласно закону эквивалентов.

Расчет результатов определения при анализе по методу осаждения.

Содержание определяемого вещества вычисляют в граммах или процентах. Соответственно:

(1)

, (2)

где F – аналитический множитель (фактор) гравиметрического анализа;

m (о.в) – масса определяемого вещества, г;

m (в.ф) – масса формы, г;

m (и.с) – масса исследуемого соединения, г.

Значение F находят по справочным таблицам. Оно представляет собой отношение

, (3)

где М(о.в.) – молярная масса определяемого вещества, г/моль;

М(в.ф) – молярная масса весовой формы, г/моль;

а – стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед определяемым веществом;

в – стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед соединением весовой формы.

Например, при определении содержания железа в растворе по массе Fe₂O₃ вычислим следующие значение:

.

Физический смысл F понять нетрудно, если в формуле (3) принять m(в.ф.) = 1. Тогда m(о.в.) = F. Следовательно, фактор пересчета показывает, какой массе определяемого вещества (или элемента) соответствует 1 г весовой формы. Напомним, что F и m (о.в) в гравиметрии рассчитывают до четырех значащих цифр после запятой, (о.в) – до двух значащих цифр после запятой.