1 Теоретическая часть

1.1 Основы гравиметрического метода анализа

Сущность гравиметрического анализа заключается в том, что взвешиванием на аналитических весах измеряют массу определяемого компонента. Для этого его выделяют либо в виде элемента, либо в виде соединения определенного состава.

Гравиметрия является абсолютным методом анализа, так как измеряемый аналитический сигнал сразу же дает количество определяемого компонента при условии полноты превращения и чистоты выделенного вещества.

Гравиметрия является наиболее простым, точным, хотя и продолжительным методом анализа. При анализе простых образцов с содержанием определяемого компонента свыше 1 % точность гравиметрического анализа редко удается превзойти с помощью других методов. Гравиметрические методы широко применяются для количественного определения неорганических и органических веществ.

Гравиметрические методы подразделяют на методы отгонки, выделения и методы осаждения. В методах отгонки определяемый компонент выделяют из пробы в виде летучего соединения с последующим определением массы отогнанного вещества (прямое определение) или массы остатка (косвенное определение). Поскольку методы отгонки базируются на летучести определяемых компонентов, они не универсальны и малочисленны.

В методе выделения определяемый компонент количественно осаждают в виде простого вещества.

1.2 Метод осаждения

1.2.1 Основные операции метода осаждения

Наибольшее значение в гравиметрии имеют методы осаждения. В методе осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого химического соединения строго определенного состава (форма осаждения). Выделившийся осадок промывают, высушивают и прокаливают. При этом осадок большей частью превра-

щается в новое вещество точно известного состава, которое взвешивают на аналитических весах (гравиметрическая форма).

Гравиметрическая форма может иметь ту же формулу, что и форма осаждения. Например, при определении сульфат-ионов гравиметрическим методом путем осаждения их ионами бария формула формы осаждения (осадка) и формула гравиметрической формы при соблюдении всех требуемых условий анализа одна и та же. Схема этого определения представляется следующим образом:

SO₄^2- BaSO₄ BaSO₄.

определяемое форма гравиметрическая

вещество осаждения форма

В некоторых гравиметрических методах определения путем осаждения формула гравиметрической формы отличается от формулы осадка. Например, при определении ионов железа, осаждаемых в виде гидроокиси, схема определения следующая:

2 Fe³⁺ 2 Fe(OH)₃  Fe₂O₃

определяемое форма гравиметрическая

вещество осаждения форма

или для определения ионов кальция:

Ca²⁺ CaC₂O_{4 >} CaO.

определяемое форма гравиметрическая

вещество осаждения форма

Твердая фаза выделяется из раствора благодаря различным по характеру, но параллельно протекающим процессам. К этим процессам относятся:

1) образование кристаллических зародышей или первичных кристаллов;

2) выделение твердой фазы на поверхности кристаллических зародышей;

3) объединение маленьких кристаллов в большие агрегаты.

Эти процессы могут идти двумя путями, которые определяют форму осадка, т.е. образование кристаллического или аморфного осадка.

Все перечисленные процессы происходят лишь при условии, если произведение концентраций (точнее активностей) соответствующих ионов больше произведения растворимости образующегося осадка. Например, для трудно растворимого соединения BaSO₄:

[ Ba ] [SO₄ ]  ПРBaSO₄  1,1 10 .

В этом случае раствор оказывается перенасыщенным относительно сульфата бария и начинается осаждение.