Лабораторная работа № 2 Дисперсионный анализ низкодисперсных порошков методом седиментации в гравитационном поле
III.2
Рис.25. Кривая седиментации бидисперсной системы
Рис.26. Кривая седиментации полидисперсной системы
Рис.27. Интегральная (а) и дифференциальная (б) кривые распределения радиусов частиц
Вместо торсионных весом можно использовать любые весы, например цифровые, которые имеют в нижней части специальный крючок для подвешивания грузов.
Порядок выполнения работы
Для проведения работы необходимы:
Микровесы с нижним крюком для подвешивания грузов
Чашечка для взвешивания с нитью подвеса
Стеклянный цилиндр емкостью 500 мл.
Стеклянный стакан на 100 мл для приготовления суспензии
Секундомер
Линейка
Дисперсная система - порошок молотого палыгорскита
Фильтровальная бумага
Наливают в цилиндр до метки воду, опускают медленно в цилиндр чашечку, несколько раз поворачивают чашечку вокруг оси, чтобы избавиться от находящихся на поверхности пузырьков воздуха. Подвешивают чашечку на крюк весов. Выбирают режим взвешивания «OZ» с 4-мя нулями после запятой. Обнуляют показания весов.
Приготавливают суспензию, для чего навеску исследуемого порошка массой 3,5-3,8 г вносят в стакан, наливают воды 50 мл и ложечкой перемешивают до тех пор, пока порошок не распределится по всему объему воды в стакане. Затем полученную суспензию быстро выливают в вертикальный цилиндр (остаток на дне извлекают ложечкой) и одновременно включают секундомер.
При вливании суспензии показания весов могут измениться в отрицательную область (-10. -15 ед.). Это необходимо учесть при построении графика, то есть сместить ось Y вниз.
Текущие измерения массы частиц на чашечке проводят с интервалом 6, 12, 18, 30 сек, затем интервалы увеличивают до 1 мин, 3 мин, 5 мин. Так как вначале процесс осаждения крупных частиц достаточно быстрый - необходимо одному человеку отслеживать показания весов, второму – время, а третий записывает все это в таблицу. Заканчивают измерение после момента стабилизации измеряемой массы частиц. Последние показания соответствуют максимальной массе mmax. По текущей массе m рассчитывают процентное содержание частиц в осадке
Q=m/mmax .
Результаты записывают в таблицу 1.
Таблица 1
Экспериментальные результаты седиментационного анализа
Время, с |
Показания весов, ед. |
Текущая масса осадка, ед. mi |
Процентное содержание частиц, q |
|
|
|
|
Для построения интегральной и дифференциальной (рис.27) кривых распределения частиц по размерам используют «метод касательных»
Таблица 2
Результаты обработки данных седиментационного анализа
Вопросы для зачета.
1. Что такое моно и полидисперсные системы?
2. До каких размеров частиц применимо уравнение Стокса?
3. Какой график получают в результате экспериментов?
4 Что дает нам интегральный график распределения частиц?
5. Что дает нам дифференциальный график распределения частиц?
6. Что такое половинное время седиментации?
7. На что будет влиять изменение температуры раствора?