2.Устройство и принцип действия фотоэлектрического колориметра-нефелометра

Фотоэлектрические лабораторные колориметры предназнача­ются для определения светопропускания или оптической плотности жидких окрашенных растворов и твердых тел, а также светопро­пускания взвесей, эмульсий и коллоидных растворов.

С помощью современных фотоколориметров можно измерять коэффициенты пропускания или оптическую плотность в спектраль­ной области 300—1000 нм. Все фотоколориметры имеют обязатель­но следующие элементы схемы: осветитель, светофильтры, кюветы, фотоэлементы, регулируемые сопротивления и гальванометры. В наборах кювет для фотометрирования имеется, как правило, по две пары кювет с одинаковой толщиной слоя жидкости.

Кюветы. Они представляют собой прямоугольные или цилин­дрические сосуды из стекла или кварца с определенным расстоя­нием между стенками (у прямоугольных кювет) — или между крышками — у цилиндрических. Стеклянные кюветы пропускают все лучи видимого света; квар­цевые — не только видимые, но и ультрафиолетовые и частично инфракрасные лучи.

Рабочие поверхности кювет должны быть чистыми. Перед за­полнением кювет их следует тщательно промыть дистиллированной водой, затем ополоснуть исследуемой жидкостью и только после этого, непосредственно перед измерением, заполнить поглощающим свет раствором.

В приборах для фотометрического анализа в основном нашли применение селеновые, сурьмяно-цезиевые и кислородно-цезиевые фотоэлементы.

Светофильтры. Область максимального поглощения света при фотометрическом анализе выделяют при помощи светофильтров, устанавливаемых на пути световых потоков перед поглощающими растворами.

Светофильтры — жидкие или твердые среды, обладающие изби­рательным пропусканием излучения в достаточно узком интервале длин волн.

Различают два основных метода измерения тока фотоэлемента: прямое измерение и нулевой метод. В последнем случае ток фото­элемента, на который падает поток света, прошедший через кюве­ту с исследуемым раствором, компенсируется при помощи щелевой диафрагмы или иным способом. Гальванометр при этом использу­ется не для измерения тока, а только как нуль-прибор.

Используемый в работе, фотоэлектрический колориметр-нефелометр ФЭК-56М, пред­назначается для измерения оптической плотности или светопропускания жидких растворов, как абсолютным методом, т. е. по отношению к растворителю, так и относительным методом, т. е. по отношению к эталонному раствору.

Прибор позволяет так же производить измерение светорассеивания взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете.

Для определения концентрации растворов производится предварительная градуировка прибора по набору стандарт­ных растворов с известной концентрацией. Приемниками световой энергии в приборе служат два сурьмяно-цезиевых фотоэлемента Ф-4, включенные по диффе­ренциальной схеме, через усилитель на индикаторную лампу. Питание прибора производится от сети переменного тока (220 в, 50 гц) через специальное питающее устройство, вхо­дящее в комплект прибора. Прибор обеспечивает измерение коэффициента светопропускания с абсолютной погрешностью ± 1%. Повторяемость результатов измерения на прибо­ре ±0,2%. Прибор обеспечивает измерение светопропускания от 100% до 5% (оптическая плотность от 0 до 1,3). Участок шкалы от 5% до 0,1% по светопропусканию (по оптической плотности от 1,3 до 3) служит для ориентировочных изме­рений.

Оптическая схема прибора изображена на рис.1. Световой пучок от источника света (1), пройдя через све­тофильтр (2), попадает на призму (3), которая делит пучок на два: левый и правый. Так как источник света помещен в фокусе линз (5), то световые пучки, отразившись от зер­кал (4), пройдя через линзы, выходят параллельными. Далее параллельные пучки идут через кюветы (6) и падают на лин­зы (8), в фокусе которых помещены матовые стекла 11, а за ними фотоэлементы Ф-4 (9). В правый световой пучок могут включаться последова­тельно одна или другая кюветы (с раствором и с раствори­телем).

Рис. 1. Оптическая схема прибора

Раздвижная диафрагма «кошачий глаз» (10), располо­женная в правом пучке света, при вращении связанного с ней барабана, меняет свою площадь и тем самым меняет интенсивность светового потока, падающего на правый фотоэлемент.

Раздвижная диафрагма (7), расположена в левом пучке, служит для ослабления интенсивности светового потока, падающего на левый фотоэлемент. Правый световой пучок является измерительным, ле­вый — компенсационным. В принципе измерение светопропускания состоит в том, что на фотоэлементы направляются поочередно световые потоки полный и пропущенный через исследуемую среду и определяется отношение этих потоков.