- •Глава 5 Фотометрический анализ
- •5.1. Основы метода
- •5.2. Способы измерения поглощения света
- •5.2.1. Визуальное сравнение
- •5.2.2. Инструментальные способы сравнения
- •5.3. Проведение анализов фотометрическим методом
- •5.3.1. Приборы со светофильтрами
- •5.3.2. Приборы с дифракционной решеткой - спектрофотометры
- •5.4. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа
5.3.1. Приборы со светофильтрами
Светофильтры представляют собой набор специальных пластинок, пропускающие лучи света в определенном интервале волн. Светофильтры помещают на пути световых потоках перед исследуемыми растворами и они пропускают через растворы лишь лучи в определенном интервале длин (характерном для данного светофильтра) и практически поглощают лучи других длин волн. По таким параметрам подбирают светофильтры при проведении анализа на определенные вещества. В табл. 5.1 показаны интервалы длин волн, пропускаемых различными светофильтрами.
Приборы, в которых для выделения из светового потока лучей определенной длины волн используются светофильтры, называются фотоэлектрическими колориметрами (ФЭК).
На рис. 5.1. представлена схема одноканального фотоэлектроколориметра. В приборах имеется набор светофильтров, пропускающих определенные длины волн, подбирают светофильтры для определения конкретных веществ (по длинам волн или по маркировке на определенные элементы - натрий, калий и др.). Если спектр поглощения анализируемого раствора не известен, то его приближенно определяют следующим образом.
Заполняют кювету исследуемым раствором и определяют его степень поглощения света (или оптическую плотность), используя все светофильтры. По полученным данным выбирают область спектра, где оптическая плотность имеет максимальное значение. Выбирают светофильтр, у которого область максимального пропускания соответствует отмеченному выше участку спектра исследуемого раствора.
При определении концентрации конкретного элемента приготавливают окрашенный раствор, окраска которого определяется этим элементом, а интенсивность окрашивания зависит от концентрации. Приготавливают стандартные окрашенные растворы этого элемента и строят градуировочный график. Измеряют поглощение света исследуемым раствором и по градуировочному графику определяют концентрацию исследуемого элемента (или соединения).
Выпускаются двухканальные ФЭКи, позволяющие проводить непосредственное сравнение поглощения света исследуемой пробы и эталонов. Двухканальные ФЭКи позволяют получать более точные результаты и удобны в работе.
5.3.2. Приборы с дифракционной решеткой - спектрофотометры
В приборах, называемых спектрофотометроми, установлен спектрограф с дифракционной решеткой, позволяющий пропускать через исследуемый раствор свет определенной длины волны, максимально поглощаемой исследуемым веществом.
По таблицам устанавливают длину волны света, максимально поглощаемого исследуемым веществом. Устанавливаться такая длины волны и пропускается через кювету с раствором и определяется интенсивность поглощения. По стандартным растворам строится калибровочный график. Некоторые приборы имеют автоматическую систему определения концентрации с выводом концентрации на световое табло. Схема спектрофотометра представлена на рис. 5.2.
5.4. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа
Нефелометрический и турбодиметрический методы анализа состоят в том, что определяемый компонент переводят в малорастворимое соединение, которое находится в виде взвеси, и измеряют интенсивность рассеянного света или ослабление светового потока этой суспензией. Эти методы используются для определения «мутности» растворов.
Если содержание вещества находят по интенсивности рассеянного света, то такой метод называют нефелометрическим. Метод определения содержания вещества по ослаблению светового потока суспензией называется турбидиметрическим (рис. 5.3, а – нефелометрический, б- турбидиметрический)..
С помощью нефелометрического и турбидиметрического методов анализа можно определить малое содержание многих ионов, которые образуют малорастворимые соединения. Так, сульфат ионы определяют, осаждая их ионами бария; хлорид ионы определяют в виде взвеси хлорида серебра и т.д. Эти методы можно использовать для определения мутности воды, содержания биомассы в культуральной жидкости.
Литература
Физико-химические методы анализа. - Практическое руководство под ред. В.Б. Алесковского, Л., Химия, 1988.
Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. – Изд-во “Химия”, М., 1968.
