Определение массовой доли поваренной соли и кислоты в продовольственных товарах

Цель работы: Определить массовую долю поваренной соли и кислоты в продовольственных товарах.

Задание: Определить массовую долю поваренной соли и кислоты в рыбе соленой, вяленой, холодного копчения, колбасе, томате.

Определение содержания поваренной соли

При выборе метода исследования следует принимать во внимание его плотность, чувствительность, избирательность и время проведения анализа.

Принимаемый в настоящее время, как при проведении научных исследований, так и при проведении практических анализов аргентометрический метод определения поваренной соли (метод Мора) основан на титровании хлорида натрия раствором азотнокислотного серебра в присутствии индикатора хромовокислого калия.

Однако, аргентометрический метод имеет следующие недостатки:

1) возможен только в нейтральной среде, так как хромовокислое серебро растворимо в кислотах;

2) не применим в присутствии веществ, дающие нерастворимые осадки с хромовокислым ионом;

3) неудобен в присутствии хотя бы слегка окрашенных солей, так как изменение цвета осадка в этих условиях наблюдать довольно трудно. Кроме того, определение содержания поваренной соли по этому методу обладает рядом погрешностей: неизбежны потери при приготовлении вытяжки и при фильтрации и т.д.

Метод Фольгарда

Указанных выше недостатков лишен метод роданометрического определения содержания поваренной соли в мясопродуктах (метод Фольгарда).

Сущность метода. При взаимодействии растворимых роданистых солей с нитратом серебра образуется нерастворимый осадок роданистого серебра.

Индикатором при титровании служит ион окиси железа, в виде железных квасцов. Как известно, ион дает с роданистым ионом интенсивно красное окрашивание. Окрашивание может появиться лишь тогда, когда кончилось осаждение роданистого серебра.

AgNO₃ + NaCl = AgCl + NaNO₃;

AgNO₃ + KCNS = AgCNS + KNO₃;

2Fe(NH₄)(SO₄)₂ + 6KCNS = 2Fe(CNS)₃ + 3K₂SO₄ +(NH₄)₂SO₄

Этот метод обладает при определении хлорида натрия в пищевых продуктах рядом преимуществ:

1) в результате сжигания навески в концентрированной азотистой кислоте НNO₃ происходит более полное извлечение ионов Cl^- и, следовательно, более точное определение ионов, чем по аргентометрическому методу;

2) метод Фольгарда не ограничен реакцией среды, ни другими условиями среды;

3) все определение занимает 20 минут и происходит в одной колбе, что устраняет механические потери.

Этот метод предложен и принят Международной Организацией Стандартизации как стандартный для определения содержания поваренной соли.

Техника работы: навеску измельченного продукта 1-2 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 15 мл концентрированной азотной кислоты и точно отмеренное количество раствора азотнокислого серебра – 25 мл, далее приливают 5 мл раствора марганцовокислого калия 7,5% концентрации. Закрывают горлышко колбы фольгой и кипятят раствор до обесцвечивания, избегая бурного вскипания жидкости. После кипячения добавляют в колбу 100 мл дистиллированной воды и прибавляют 2-3 мл индикатора (содержащего крепкую азотную кислоту) и при постоянном помешивании титруют из бюретки раствором роданистого аммония 0,1 н концентрации до появления остающегося красноватого окрашивания. За окраской удобнее всего следить сверху колбы, поставленной на белую бумагу или на белое стекло. Разность количеств прилитого заранее и не вошедшего в реакцию раствора серебряной соли, очевидно, эквивалента концентрации присутствовавшего в растворе анализируемого вещества – в данном опыте хлористого натрия.

Содержание хлорида натрия (%) рассчитывают по формуле:

Х = 0,00584(20К₁–VК₂)200·100/(m_o·20)=5,84 (20К₁ – VК₂) / m_o

где 0,00584 – количество хлорида натрия, эквивалентное 1 мл 0,1Н раствора нитрата серебра; К₁ – коэффициент пересчета на точно 0,1 Н раствора нитрата серебра; V – объем роданида калия, израсходованного на титрование, мл; К₂ – коэффициент пересчета на точно 0,1 Н раствор роданида калия; 200  - разведение, мл; m_о – масса навески, г; 20 – объем титруемого раствора.

Аргентометрический метод

Сущность метода: в нейтральных растворах азотнокислое серебро образует с хлористым натрием белый осадок хлористого серебра, а с хромовокислым калием – темно-красный осадок хромовокислого серебра. Так как растворимость хлористого серебра меньше, чем хромовокислого, то в начале образуется белый осадок хлористого серебра по уравнению:

NaCl + AgNO₃ = NaNO₃ + AgCl

После того, как весь хлор связан, избыток азотнокислого серебра реагирует с хромовокислым калием по уравнению:

К ₂CrO₄ + 2AgNO₃ = 2КNO₃ + Ag₂CrO₄

Покраснение раствора или появление красного осадка хромовокислого серебра свидетельствует о том, что весь хлор связан с серебром.

Техника работы: Готовят водную вытяжку из 2-3 г измельченного продукта в мерной колбе емкостью 200-300 см³. Настаивание проводят при комнатной температуре в течение 25-30 мин, сильно взбалтывая колбу через каждые 5 минут. Если воду предварительно подогреть до 40-50 ⁰С, то время настаивания 15-20 мин, затем вытяжку охлаждают до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки, фильтруют через сухой складчатый фильтр или двойной слой марли, или вату, причем первую пор­цию фильтрата (20-30 см³) отбрасывают. Для устранения испарения жидкости во время фильтрования воронку с фильтром покрывают часовым стеклом.

Для титрования пипеткой отбирают 10-25 см³ фильтрата в зависимости от предполагаемой солености продукта и в случае необходимости нейтрализуют 0,01 н раствором бикарбоната натрия или 0,01 н раствором уксусной кислоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и паранитрофенола. После нейтрализации фенолфталеин должен оставаться бесцветным, а паранитрофенол - показывать заметную слабожелтую окраску.

К нейтральному раствору прибавляют 2-3 капли насыщенного раствора хромовокислого калия и титруют жидкость при энергичном взбалтывании 0,1 н раствором азотнокислого серебра. Как только весь хлор-ион перейдет в хлористое сереб­ро, жидкость начнет окрашиваться в красно-бурый цвет. Титрование считается оконченным когда появившаяся окраска от хромовокислого серебра не исчезнет в течение полминуты.

Содержание хлористого натрия в процентах (X) вычисляют по формуле:

а В К V

Х = ————— 100

G V₁

где а - количество 0,1 н раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, в см³;

К - поправочный, коэффициент для 0,1 н раствора азотнокислого серебра;

V - объем вытяжки в мерной колбе, в см³;

В - количество хлористого натрия в г, соответствующее 1 см³ 0,1 н раствора азотнокислого серебра, В = 0,00585 г/см³;

V₁ - объем вытяжки, взятой на титрование, см³;

G - навеска продукта, г.

Меркурометрический метод

Сущность метода: Хлор-ионы реагируют с ионами двухвалентной ртути с образованием малодиссоциированного хлорида ртути (сулемы) по уравнению:

Hg(NO₃)₂ + 2NaCl = HgCl₂ + 2NaNO₃

При достижении точки эквивалентности концентрация ионов двухвалент­ной ртути в растворе резко возрастает. В качестве индикатора для определения конца реакции применяют дифенилкарбазид или дифенилкарбазон.

Эти индикаторы в слабокислых растворах образуют с ионами двухвалентной ртути (но не с иедиссоциированными молекулами сулемы) внутрикомплексные соединения, окрашенные в сине-фиолетовый цвет.

Техника работы: готовят водную вытяжку из 2-3 г измельченного продукта в мерной колбе вместимостью 200 или 250 см³. Настаивание проводят при комнатной температуре в течение 25-30 мин., сильно взбалтывая колбу через каждые 5 минут. По окончании настаивания вытяжку осторожно прогревают для коагуляции белковых веществ, охлаждают, доливают дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют в коническую колбу на 300 см³ через бумажный фильтр.

В коническую колбу на 100 см³ отбирают пипеткой 10-25 см³ фильтрата, добавляют одну каплю концентрированной азотной кислоты для создания рН = 4 и 5 капель 1%-го спиртового раствора дифенилкарбазона. Затем титруют 0,05 н раствором азотнокислой ртути до слабой сине-фиоле­товой окраски.

Содержание хлористого натрия в процентах (X) вычисляют по формуле:

а В К V

Х = ————— 100

G V₁

где а - количество 0,05 н раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование, в см³;

К - поправочный, коэффициент для 0,05 н раствора азотнокислой рту­ти;

V - объем жидкости в мерной колбе, в см³;

В - количество хлористого натрия, соответствующее 1 см³ 0,05 н раствора азотнокислой ртути, в г, В = 0,00293 г/см³;

V₁ - объем фильтрата, взятый на титрование, см³;

G - навеска фарша, г

Определение титруемой кислотности

Сущность метода. Титруемую кислотность определяют по общему КОН(NaOH), пошедшего на титрование раствора кислоты или водной вытяжки продукта. В качестве индикатора используется фенолфтамин, а иногда тимолфтамин.

Н – R + NaOH = Na – R + H₂O

Техника работы. Готовят 10% вытяжку объекта исследования. Навеску фарша 20 или 25 г, взвеши­вают с точностью до 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см³ и заливают на 2/3 объема дистиллированной во­дой. Содержимое колбы настаивают в течение 30 мин., периодически встряхивая колбу. Заполняют колбу водой до метки; содержимое кол­бы фильтруют через бумажный фильтр.

20-25 см³ фильтрата титруют 0,1 н раствором КОН в присутствии 5 капель фенолфталеина до устойчивого слаборозового окрашивания. Титруемую кислотность вычисляют по формуле:

а К В V₁ 100

Х = —————— , %

mV₂

где а - объем 0,1 н КОН, пошедший на титрование;

К - поправочный коэффициент;

В - количество г кислоты (в данном примере уксусной), соответствующее 1 см³ 0,1 н КОН

60 0,1

В = ———— = 0,006

1000

V₁ - объем вытяжки, см³;

V₂ - объем вытяжки, взятый на титрование, см³;

m - навеска фарша, г.

Этим методом можно определить содержание любой кислоты, как органической, так и неорганической, подставляя в расчетную формулу коэффициент В, соответствующий определяемой кислоте.