Результаты анализа

Показатель	Требования по НД	Схема реакции	Результаты испытания	Заключение

Ситуационные задачи и вопросы для входного контроля

1. Какие варианты аргентометрического метода количественного анализа можно использовать для определения галогенидов щелочных металлов? Каковы условия применения каждого варианта?

2. Требовалось провести аргентометрический анализ двух лекарственных веществ: натрия хлорида и калия иодида. Какой индикатор необходимо использовать для определения каждого из указанных веществ и почему?

3. Напишите структурные формулы и латинские названия иода кристаллического, кислоты хлороводородной, натрия и калия бромидов, натрия и калия иодидов натрия и калия хлоридов, натрия фторида.

4. Напишите латинские названия фармакопейных препаратов иода. Укажите состав растворов йода спиртовых 5 и 10%.

5. Охарактеризуйте физические свойства (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях) перечисленных выше лекарственных средств.

6. Опишите методики идентификации (реактивы, условия, эффекты реакций) изучаемых препаратов группы галогенов. Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

7. Назовите методы количественного определения иода, растворов иода 5% и 10%, кислоты хлороводородной, калия и натрия бромидов хлоридов и иодидов, натрия фторида. (методы, титранты, условия, индикаторы). Напишите соответствующие уравнения химических реакций

8. Опишите условия хранения и медицинское применение лекарственных средств из группы галогенов.

9. На титрование 0,2972 г калия иодида (М.м. - 166,01) было затрачено 17,6 мл 0,1 М раствора нитрата серебра (К=1,01). Напишите уравнение химической реакции, объясните причину изменения окраски индикатора и рассчитайте содержание (%) калия иодида в веществе.

10. Соответствует ли калия бромид (М.м. = 119,01) требованиям НД (не менее 99,5%), если на титрование 0,2145 г пошло 18,0 мл 0,1 М раствора нитрата серебра (К = 0,99)?

11. На титрование навески натрия иодида (М.м. = 149,89) массой 0,3165 г затрачено 20,2 мл 0,1 М раствора нитрата серебра. Соответствует ли натрия иодид требованиям НД, если потеря в массе при высушивании составила 5%, а в высушенном веществе его должно быть не менее 99,0%?

Калия йодид

Kalii iodidum

ФС 42-3805-99

Описание. Бесцветные, белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено - горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет.

Растворимость. Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта и 2,5 ч. глицерина.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на калий и йодиды (ГФ XI, вып. 1, с. 159).

Прозрачность раствора. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды, полученный раствор должен быть прозрачным (ГФ XI, вып.1, с. 198).

Цветность раствора. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, полученный раствор должен быть бесцветным (ГФ XI, вып. 1, с. 194).

Щелочность.1 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,2 мл 0,02М раствора кислоты хлористоводородной, раствор не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.

Сульфаты.1 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01 % в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165).

Примечание.Если после прибавления кислоты хлористоводородной разведенной в анализируемом растворе появится желтая окраска, то для обесцвечивания прибавляют 0,05-0,1 мл 0,1М раствора натрия серноватистокислого, одновременно добавляя тот же объем в раствор сравнения.

Цианиды.0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 капель раствора железа закисного сульфат, 2 капли раствора железа окисного хлорид, 1 мл раствора натра едкого и слегка нагревают. После подкисления кислотой хлористоводородной раствор не должен окрашиваться в синий цвет.

Барий.0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 1 мл кислоты серной разведенной, раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин.

Тяжелые металлы. 0,5 г. препарата в 10 мл воды должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0.001 % в препарате; ГФ XI, вып. 1. с. 165).

Железо.3 г препарата в 10 мл воды должны выдерживать испытание на железо (не более 0,001 % в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165).

Йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют несколько капель раствора крахмала и кислоты серной разведенной; в течение 0,5 мин не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассматривании жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора йода.

Нитраты. К 1 г препарата прибавляют 5 мл раствора натра едкого, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не должна окрашиваться в синий цвет.

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растертого в мелкий порошок препарата сушат при 100-105°С в течение 4 ч. Потеря в массе не должна превышать 1 % (ГФ XI, вып. 1, с. 176).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 100-105°С в течение 4 ч_; растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл кислоты уксусной разведенной и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до перехода окраски осадка от желтой до розовой (индикатор – 0,3 мл 0,1 % раствора эозина Н).

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,01660 гKI.

Препарат содержит не менее 99,5 % КI в пересчете на сухое вещество.