Контрольные вопросы

1. В чем сущность хроматографического процесса?

Хроматография – это физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами – неподвижной и подвижной.

Неподвижной (стационарной) фазой обычно служит твердое вещество (сорбент) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество.

Подвижная фаза (элюент) – это жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу, реже – сверхкритический флюид.

Хроматографический анализ является критерием однородности вещества: если каким-либо хроматографическим способом анализируемое вещество не разделилось, то его считают однородным (без примесей).

2. Как классифицируют методы хроматографии по агрегатному состоянию фаз и по методике проведения эксперимента?

Хроматографические методы делят:

1. По агрегатному состоянию фаз на газовую и жидкую хроматографию

2. . В зависимости от способа перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента различают проявителъный (элюентный), фронтальный, вытеснителъный методы и электрохроматографию.

3. В зависимости от природы процесса, обусловливающего распределение сорбатов между подвижной и неподвижной фазами, различают адсорбционную, распределительную, ионообменную, осадочную, аффинную и эксклюзионную хроматографию.

4. По технике выполнения (характеру процесса) различают: колоночную хроматографию (неподвижная фаза находится в колонке); плоскостную (планарную) — бумажную и тонкослойную (неподвижная фаза — лист бумаги или тонкий слой сорбента на стеклянной или металлической пластинке); капиллярную хроматографию (разделение происходит в пленке жидкости или слое сорбента, размещенном на внутренней стенке трубки); хроматографию в полях (электрических, магнитных, центробежных и других сил)

5. В зависимости от цели проведения хроматографического процесса различают аналитическую, неаналитическую, препаративную и промышленную хроматографию.

3. Что такое: а) высота хроматографического пика; б) ширина хроматографического пика; в) общий удерживаемый объем; г) приведенный удерживаемый объем?

Высота пика, h - расстояние от максимума пика до его основания, измеренное вдоль оси отклика детектора

Ширина пика у основания, W_b - отрезок основания пика, отсекаемый двумя касательными, проведенными в точках перегибов восходящей и нисходящей ветвей хроматографического пика.

Ширина пика на полувысоте, W_h- отсекаемый пиком отрезок линии, проведенной параллельно основанию пика на середине его высоты.

Объем удерживания вещества, V_R - объем подвижной фазы, затрачиваемой на элюирование пробы вещества. Объем удерживания определяют между точкой ввода пробы и точкой, при которой регистрируется максимум сигнала детектора.

Приведенный объем удерживания, V_R’ - объем удерживания вещества за вычетом мертвого объема:

V_R' = V_R - V_M

4. Какие достоинства и недостатки газовой адсорбционной и газожидкостной хроматографии?

 Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газо-адсорбционная— имеют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи.

Преимущества газожидкостного метода Ттеред газо-адсорбционным объясняются, во-первых, возможностью широкого выбора различных по химическому строению неподвижных жидкостей, пригодных для разных практических задач, и, во-вторых, высокой чистотой и однородностью жидкостей, благодаря чему в широкой области рабочих концентраций, начиная от самых низких, изотермы растворимости практически линейны. Выбор же твердых пористых тел с поверхностями различного химического состава среди выпускаемых промышленностью адсорбентов ограничен, и эти адсорбенты геометрически и химически неоднородны.

Однако с расширением применения и развитием техники газохроматографического анализа, в частности с повышением чувствительности детекторов, расширением интервала температур работы хроматографов и с ростом применения газовой хроматографии для автоматического контроля состава смесей в промышленности и для анализа микропримесей, выявились некоторые существенные недостатки газо-жидкостной хроматографии. Это прежде всего летучесть и нестабильность жидких фаз, затрудняющие анализ микропримесей, а также анализ при высоких температурах и с программированием температуры в препаративной хроматографии эти недостатки способствуют загрязнению выделенных веществ,