5.8 Контроль качества тестируемых образцов

5.8.1 Для планирования испытаний в предусмотренных временных интервалах по каждой серии образца аналитик испытательной лаборатории, ежегодно составляет График контрольных проверок препаратов, заложенных на изучение стабильности (Приложение 4), и при закладке новых образцов вносит в него соответствующие изменения.

5.8.2 При наступлении планового срока тестирования образцов по программе изучения стабильности, аналитик испытательной лаборатории, ответственный за программу изучения стабильности, отбирает из климатической камеры количество образцов, достаточное для заявленного объема контроля в данной временной точке и оформляет Акт отбора образцов для испытаний стабильности (Приложение 5). Оригинал Акта отбора остается в отделе контроля качества, а копия вместе с образцами передаёт в Испытательную лабораторию и Микробиологическую лабораторию для проведения физико-химических и микробиологических испытаний.

Примечание: допустимым отклонением от плановой даты точки контроля, считается отклонение не более  5 рабочих дней, от даты заявленной в программе изучения стабильности.

5.8.3 Аналитик Испытательной лабораторией регистрирует Акт отбора образцов и препараты, предъявленные на физико-химические испытания стабильности в Журнале регистрации образцов на испытания (Приложение 7)

5.8.4 Микробиолог регистрирует Акт отбора образцов и препараты, предъявленные на микробиологические испытания стабильности согласно СОП-МЛ-016 «Микробиологический контроль образцов для испытания стабильности».

5.8.5 Тестирование образцов осуществляют по показателям спецификации, указанным в программе изучения стабильности.

5.8.6 Все операции и расчеты, связанные с контролем качества тестируемых образцов фиксируются аналитиком Испытательной лаборатории в аналитических рабочих листах.

5.8.7 Окончательные результаты контроля тестируемых образцов в каждой временной точке по каждой серии заносят в Таблицы стабильности лекарственного препарата (Приложение 8).

5.8.8 Результаты по каждому временному интервалу тестирования считаются удовлетворительными, если они не выходят за пределы утвержденной спецификации стабильности.

5.8.9 При получении результатов, выходящих за пределы спецификации (OOS) или при «значительных отклонениях» действовать согласно СОП-ОК-021 «Результаты испытаний вышедшие за пределы спецификации (OOS)».

5.8.10 Решение о проведении повторного тестирования образцов стабильности принимает Начальником контроля качества. Интервал при повторном тестировании не может превышать 5 рабочих дней.

5.8.11 Результаты повторного тестирования оформляют как отдельный результат, и не усредняются с результатами первоначального тестирования.

5.9 Принятие решения по прекращению изучения стабильности

5.9.1 Решение по прекращению испытаний стабильности тестируемых образцов принимает Начальник контроля качества при наступлении одного из следующих условий:

• окончание срока испытания, заявленного программой изучения стабильности;

• получение по текущим испытаниям «значительных отклонений» или результатов, выходящих за пределы спецификации.

5.9.2 К «значительным отклонениям» относят:

• Снижение активности (количественного содержания действующего вещества) более чем на 5% по сравнению с величиной, установленной при первоначальном количественном определении серии;

• Содержание любого заявленного продукта разложения выше предела, указанного в спецификации;

• Превышение установленных пределов рН;

• Несоблюдение пределов, установленных в спецификации, при проведении теста «Растворение» для 12 таблеток или капсул;

• Несоответствие спецификации в отношении внешнего вида и физических свойств (цвет, фазовое разделение, спекание, прочность и т.д.).

5.9.3 Если «значительное отклонение» наблюдается в условиях ускоренных испытаний, проводят дополнительное изучение при промежуточных условиях

5.9.4 При окончании заявленного срока изучения стабильности, при финальных показателях, находящихся в пределах спецификации, может быть принято решение о продолжении испытаний с целью продления заявленного срока годности.

5. После принятия решения составляют Отчет по стабильности (Приложение 9).

6. Все излишки образцов, оставшихся после окончания изучения заявленного срока стабильности действовать в соответствии с СОП-ОК-022 «Управление несоответствующей продукцией в отделе контроля качества».