78. Калия йодид - Kalii iodidum натрий йодид

POTASSIUM IODIDE - KI и NaJ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Калия йодид содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % KI в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или почти белый порошок либо бесцветные кристаллы. Очень легко растворим в воде, легкорастворим в глицерине, растворим в 96 % спирте.

ПОЛУЧЕНИЕ

Чаще применяют метод, основанный на использовании смеси йодидов железа (II) и железа (III), которые являются отходами некоторых хим. производств 3Fe+4J2=FeJ2+2FeJ3, а затем его нагревают до кипения и прибавляют раствор карбоната натрия до щелочной реакции: Fe3J4+4Na2CO3+4H2O=8NaJ+2Fe(OH)3+Fe(OH)2+4CO2 затем отфильтровывают гидроксиды железа, а фильтрат подкисляют йодистоводородной кислотой и упаривают до кристализации. Вторым по значимости является метод, основанный на реакции Na2CO3+2HCOONa+2J2=4NaJ+3CO2+H2O

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) дает характерные реакции на К+ с винной кислотой,

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность, Цветность Щелочность. К 12,5 мл раствора S прибавляют 0,1 мл раствора бромтимолового синего Р1. При прибавлении не более 0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной окраска раствора должна измениться. Йодаты. К 10 мл раствора S прибавляют 0,25 мл раствора крахмала, свободного от йодидов, Р, 0,2 мл кислоты серной разведенной Р и выдерживают в защищенном от света месте в течение 2 мин. Не должно появляться синее окрашивание. Сульфаты Не более 0,015 % (150 ppm). 10 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл. Тиосульфаты. К 10 мл раствора S прибавляют 0,1 мл раствора крахмала Р и 0,1 мл 0,005 М раствора йода. Должно появиться синее окрашивание. Железо (Не более 0,002% (20 ppm). Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не более 0,001 % (10 ppm). Потеря в массе при высушивании (Не более 1,0 %.) КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ1,500 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят до объема 100,0 мл этим же растворителем. К 20,0 мл полученного раст-вора прибавляют 40 мл кислоты хлористоводородной Р и титруют 0,05 М раствором калия йодата до изменения окрашивания от красного до желтого. Прибавляют 5 мл хлороформа Р и продолжают титрование, интенсивно встряхивая, до обесцвечивания хлороформного слоя. 1 мл 0,05 М раствора калия йодата соответствует 16,60 мг KI. ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.

79. NaCl kCl калия хлорид - Kalii chloridum

КСl М.м. 74,6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Калия хлорид содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % КCl в пересчете на сухое вещество. ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или почти белый кристаллический порошок либо бесцветные кристаллы. Легкорастворим в воде, практически нерастворим в этаноле.

ПОЛУЧЕНИЕ Источниками получения являются минералы, например сильвинит (KCl*NaCl) Калия хлорид выделяют методом флотации (метод основан на различии в смачиваемости частиц мелкоизмельченной смеси веществ вследствие различной степени гидрофильности) Дальнейшая очитка основана на сл.реакц: K2SO4+BaCl2=BaSO4+KCL; K2HPO4+BaCl2=BaHSO4+2KCl;MgCl2+K2CO3=MgCO3+2KCl; CaCl2+K2CO3=CaCO3+2KCl ; BaCl2+K2CO3=BaCO3+2KCl Затем отфильтровывают, фильтрат выпаривают до насыщенной концентрации, охлаждают, осадок собирают на фильтре, отмывают водой и сушат. Последуюая очистка осуществляется перекристаллизацией из воды.

Хранят в хорошо укупореной таре

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А. Испытуемый образец дает реакции на

хлориды. В. Раствор S, приготовленный как указано в разделе «Испытания», дает реакции (а) и (b) на калий (2.3.1). ИСПЫТАНИЯ Раствор S. 10,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистиллированной Р, и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл. Прозрачность ,Цветность ,Кислотность или щелочность. К 50 мл раствора S прибавляют 0,1 мл раствора бромтимолового синего Р1. При прибавлении не более 0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,01 М раствора натрия гидроксида окраска раствора должна измениться. Бромиды. Не более 0,1 %. Сульфаты (Не более 0,03 % (300 ppm). Тяжелые металлы (метод А). Не более 0,001 % (10 ppm). железо (Не более 0,002 % (20 ppm). Магний и щелочноземельные металлы (Не более 0,02 % (200 ppm) в пересчете на Са. Алюминий Если субстанция предназначена для производства растворов для гемодиализа, она должна выдерживать испытание на алюминий. Не более 0,0001 % (1 ppm). Потеря в массе при высушивании (Не более 1,0 %. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ1,300 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 100,0 мл. К 10,0 мл полу-ченного раствора прибавляют 50 мл воды Р, 5 мл кислоты азотной разведенной Р, 25,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и 2 мл дибутилфталата Р. Полученный раствор переме-шивают и титруют 0,1 М раствором аммония тиоционата, используя в качестве индикатора 2 мл раствора железа (III) аммония сульфата Р2, интенсивно перемешивают до конца титрования.1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 7,46 мг KCl. МАРКИРОВКА При необходимости указывают:– субстанция пригодна для производства лекарственных средств для парентерального применения; субстанция пригодна для производства лекарственных средств для гемодиализ

НАТРИЯ ХЛОРИД NaCl - белый кристаллический порошок, состоящий из кубических кристаллов. Растворим в 3 частях воды, мало растворим в спирте. Подлинность: дает характерные реакции на натрий и на хлориды. В виде физиологического раствора 0,9% и в состав кровозаменителей. те же примеси что и в калия хлориде, но еще примесь солей калия (с винной кислотой) и аммония (с реактивом Несслера) Получают из природных источников: каменной соли, воды соленных озер и после соответствующей очистки перекристаллизовывают.