58. Приготовление фармакопейном растворов реактивов, эталонных и буферных растворов, используемых в анализе.

Приготовление растворов реактивов, эталонных и буферных растворов описано в ГФ РБ. Все они приведены в алфавитном порядке. Приготовление растворов реактивов, как правило, сводится к растворению реактива в определенном растворителе.

Если в НД название реактива или раствора реактива сопровождается буквой Р и выделено курсивом, это указывает на то, что реактив включен в перечень реактивов ГФ РБ.

В описании каждого реактива, кроме обозначенного значком #, имеется семизначный код, выделенный курсивом (например, 1002501). Этот номер остаётся неизменным для каждого реактива при всех последующих пересмотрах перечня. Он может быть использован для идентификации реактива и, например, при учете и складировании реактивов.

Некоторые из реактивов, включенных в перечень, являются токсичными и при работе с ними необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности. Водные растворы реактивов готовят с использованием воды Р. Если раствор реактива описывают выражением типа «раствор 10 г/л кислоты хлористоводородной», раствор готовят соответствующим разведением водой Р более концентрированного раствора реактива, приведенного в этом же разделе. Растворы реактивов, используемые для испытаний на предельное содержание бария, кальция и сульфатов, готовят с использованием воды дистиллированной Р. Если растворитель не указан, то подразумевают водный раствор. Реактивы и растворы реактивов должны храниться в плотно укупоренных контейнерах.

Эталонный раствор — тщательно приготовленный раствор, содержащий точное количество вещества, который служит для проверки чистоты растворов.

Буферные растворы — растворы с определённой устойчивой концентрацией водородных ионов; смесь слабой кислоты с сопряженным основанием (напр., СН3СООН и CH3COONa — ацетатный буфер) или слабого основания и сопряженной кислоты (напр., NH3 и NH4CI — аммиачный буфер). Величина рН буферного раствора мало изменяется при добавлении небольших количеств свободной сильной кислоты или щёлочи, при разбавлении или концентрировании.

Титрованные растворы (стандартные растворы), используемые для титриметрических определений. Особенности приготовления и установки титра.

Титрованными растворами называют предназначенные для целей титриметрического анализа растворы титрантов точно известной концентрации,выраженной молярностью, титром или титром по определяемому веществу.

Титрованные растворы должны готовиться в соответствии с обычными требованиями химического анализа. Проверяют точность используемого оборудования для того, чтобы удостовериться в его пригодности для предполагаемого применения. Концентрацию титрованных растворов выражают их молярностью. Молярность выражает количество вещества, растворенного в 1 л раствора, в виде количества молей. Раствор, содержащий c молей вещества в одном литре, обозначают c М

раствором. Концентрация титрованных растворов не должна отличаться от указанной более чем

на 10%. Молярность титрованных растворов определяют с точностью 0,2%. Титрованные растворы стандартизуют описанными ниже методами. Если титрованный раствор используют в количественном анализе, в котором конечную точку определяют электрохимическим методом (например, амперометрии или потенциометрии), раствор стандартизуют тем же методом. Состав среды, в которой стандартизуют титрованный раствор, должен быть таким же, как и тот, в котором он будет использован. Растворы более разведенные, чем указанные в перечне ГФ РБ, получают разведением последних водой, свободной от углерода диоксида, Р. Поправочные коэффициенты полученных растворов такие же, как у исходных растворов. Растворы с молярностью ниже 0,1 М готовят непосредственно перед использованием.

****Индикаторы. Особенности приготовления растворов индикаторов, используемых в фармакопейном анализе.

ИНДИКАТОРЫ − хим. в-ва, изменяющие окраску, люминесценцию или образующие осадок при изменении концентрации к.-л. компонента в р-ре. Указывают на определенное состояние системы или на момент достижения этого состояния. Различают индикаторы обратимые и необратимые. Изменение окраски первых при изменении состояния системы (напр., фенолфталеина при изменении рН среды) м. б. повторено многократно. Необратимые индикаторы подвергаются необратимым хим. превращениям, напр., азосоединения при окислении ионами BrO₃^- разрушаются. Индикаторы, к-рые вводят в исследуемый р-р, наз. внутренними, в отличие от внешних, р-цию с к-рыми проводят вне анализируемой смеси. В последнем случае одну или неск. капель анализируемого р-ра помещают на бумажку, пропитанную индикатором, или смешивают их на белой фарфоровой пластинке с каплей индикатора. Индикаторы применяют чаще всего для установления конца к.-л. хим. р-ции, гл. обр. конечной точки титрования (к. т. т.). В соответствии с титриметрич. методами различают кислотно-основные, адсорбц., окислит.-восстановит. и комплексонометрич. индикаторы. Кислотно-основные индикаторы представляют собой р-римые орг соед., к-рые меняют свой цвет или люминесценцию в зависимости от концентрации ионов Н⁺ (рН среды).

Также можно разделить индикаторы по числу окрашенных форм: одноцветные (фенолфталеин), двухцветные (метиловый оранжевый), трехцветные (феноловый красный).

Для повышения контрастности изменения окраски используют смешанные и контрастные индикаторы.

Смешанный индикатор состоит из двух индикаторов, имеющих примерно одинаковый интервал перехода окраски, причём окраска одного из индикаторов является дополнительной для другого. Один индикатор поглощает электромагнитное излучение видимого диапазона с такими длинами волн, которые не поглощает другой индикатор. В результате смесь поглощает часть проходящего через неё светового излучения во всём видимом диапазоне и поэтому кажется серой.

Контрастный индикатор «работает» по такому же принципу, что и смешанный, однако, вместо второго индикатора используется вещество, окраска которого не зависит от рН.

Смеси из трёх и более индикаторов называются универсальными индикаторами. Универсальные индикаторы обычно используют для количественного определения рН.