25 Отбор проб и пробоподготовка

Различают генеральную, лабораторную и анализируемую пробу.

Генеральная проба газообразных веществ, как правило, бывает небольшой, так как однородность газов велика. Для отбора пробы газообразного вещества используют вакуумные мерные колбы или бюретки с соответствующей запорной жидкостью, а также специальные контейнеры, представляющие собой сосуды из нержавеющей стали, стекла или полимерной плёнки.

Отбор пробы гомогенной жидкости (например, глазные капли или раствор для инъекций) проводят обычно по объёму, используя для этой цели пипетки или бюретки. Предварительно жидкость тщательно перемешивают. Если анализируемую жидкость сложно или невозможно перемешать (например, содержимое железнодорожной цистерны), то отбор пробы проводят на разной глубине ёмкости (сверху, на середине, снизу) с помощью специальных цилиндрических сосудов (батометров) с закрывающимися сверху и снизу крышками. Гетерогенные жидкости перед взятием пробы тщательно гомо-генизируют путём перемешивания либо вибрации. Пробы таких жидкостей часто отбирают не только по объёму, но и по массе. Величина генеральной пробы твёрдого вещества зависит от не-однородности образца и размера частиц.

Существует ряд формул, которые можно использовать для примерной оценки массы генеральной пробы твёрдого вещества, например, формула Ричердса-Чеччота

Отбор проб готовых лекарственных средств должен производиться из ненарушенных заводских упаковочных единиц.

Отбор проб готовых лекарственных средств для инъекций и глазных лекарственных средств на отсутствие в них механических включений должен производиться согласно соответствующей документации, утвержденной Министерством здравоохранения Республики Беларусь. Отбор проб аэрозолей проводят в соответствии с требованиями частных статей.

Отобранную генеральную пробу подвергают усреднению, которое подразумевает гомогенизацию и сокращение. Известно множество способов сокращения массы пробы, например, квартование.

Разложением пробы называют процесс переведения определяемых компонентов пробы в физическую и химическую форму, которая наиболее приемлема для выбранного метода определения.

Растворение без протекания химических реакций

Растворение с участием химических реакций без изменения степеней окисления элементов

Растворение, сопровождающееся протеканием окислительно-восстановительных реакций

Минерализация

Термическое разложение

Сплавление

критерии выбора и идентиф и колич анализа ЛС заводского производства

Специфичность (specificity) – способность однозначно (достоверно) определять анализируемое вещество в присутствии всех других компонентов, включая примеси, которые потенциально могут присутствовать в анализируемом веществе.

Прецизионность или воспроизводимость (precision) – характеризует случайное рассеяние результатов анализа относительно среднего значения. Обычно характеризуется стандартным отклонением или относительным стандартным отклонением. Основные виды воспроизводимости: повторяемость (один и тот же химик-аналитик анализирует один и тот же образец); внутрилабораторная (intra-assay) воспроизводимость (разные химики-аналитики в одной лаборатории анализируют один и тот же образец) и межлабораторную воспроизводимость (разные химики-аналитики в разных лабораториях анализируют один и тот же образец).

Правильность (accuracy) – это близость экспериментальных результатов, полученных с использованием методики, к истинному значению во всей области действия методики. Результаты представляются в виде разности между принятым как истинное и средним экспериментальным значениями или в виде отношения количества найденного вещества и взятого на анализ (метод «введено-найдено»).

Предел обнаружения (detection limit, LOD) – наименьшая концентрация вещества в образце, которое по данной методике с заданной доверительной вероятностью можно отличить от сигнала контрольного опыта. Предел определения (quantitation limit, LOQ) - наименьшая концентрация вещества в образце, которое по данной методике можно количественно определить с приемлемой воспроизводимостью и точностью.

Линейность (linearity) – способность методики в диапазоне применения описывать зависимость концентрации вещества от аналитического сигнала линейным уравнением с высоким значением коэффициента корреляции (обычно более 0,999).

Диапазон применения методики (range) – интервал между наибольшей и наименьшей концентрациями включительно, в которых линейность, воспроизводимость и точность методики находятся в пределах допустимых значений.

Робастность (robustness) – устойчивость методики к влиянию небольших изменений параметров, реально возможных на практике (температура, продолжительность экстракции вещества из ЛФ).