Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANAL (1).docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
525.25 Кб
Скачать

1.Гравіметричний аналіз.

Гра́віметри́чний ана́ліз (рос. гравиметрический анализангл. gravimetric analysisнім. Gewichtsanalyse f, Gravimetrie f) — група аналітичних кількісних методів визначення складу речовин, що ґрунтуються на осадженні різними способами аналіту (найчастіше йонного) у вигляді нерозчинної речовини в стехіометричному співвідношенні.

Аналіз розроблений шведським хіміком Торнбеном Улафом Бергманом. У основі лежить закон збереження маси речовини при хімічних перетвореннях.

При гравіметричному аналізі спочатку зважують на аналітичних терезах досліджувану речовину, переводять її у розчин, потім осаджують ту складову речовини, кількість якої хочуть визначити, відокремлюють її від розчину, зневоднюють (сушать, прожарюють) і зважують твердий залишок. Точність гравіметричного аналізу висока — 0,1—0,02%.

Пробовідбір – процедура, що полягає в доборі частини речовини чи матеріалу, з метою формування проби.

Середня проба – це частина загальної проби,яка призначена для лабораторних аналізів та досліджень. З середньої проби методом квартування виділяють аналітичні проби для визначення:

- ідентичності, подрібненості і вмісту домішок;

- вологості (аналітичну пробу для визначення вологості відділяють зразу ж після відбору середньої проби і пакують герметично);

- вмісту золи та діючих речовин.

2. Основні етапи гравіметричного визначення досліджуваних речовин.

 Гравіметричні визначення можна розділити на три групи: методи осадження, отгонки і виділення.

Методи осадження засновані на осадженні визначається компонента у вигляді малорастворимого хімічної сполуки, фільтруванні, прожаренні до постійної маси і наступному визначенні маси отриманого речовини. При цьому розрізняють осаджала форму - форму, у вигляді якої визначається речовина облягають, і гравіметричну форму - форму, у вигляді якої визначається речовина зважують.

Методи отгонки засновані на отгонке визначається компонента у вигляді летючого з'єднання з наступним визначенням маси відігнаного речовини (пряме визначення) або маси залишку (непряме визначення).

Методи виділення засновані на кількісному виділення визначається компонента з аналізованого розчину шляхом хімічної реакції з наступним визначенням маси виділеного речовини. Цей принцип покладено в основу електрогравіметріческого методу аналізу, в якому визначається компонент виділяється з розчину в результаті електрохімічних реакцій, що протікають на електродах.Серед гравіметричних методів аналізу найбільш широко застосовують метод осадження.

3. Осадова форма. Гравіметрична форма.Гравіметричний фактор.

Вимоги до осаджуваної форми.

1.     Осаджувана форма повинна володіти достатньо малою розчинністю, без чого неможливе практично повне осадження визначуваного іона. як відомо, розчинність малорозчинних електролітів характеризується величиною їх ДР. Досвід показує, що практично повне осадження має місце, коли ДР осаду не перевищує 1  10-8. Тому сполуки з ДР  10-8 в якості осаджуваної форми в гравіметрії, як правило не застосовуються.

2.     Осад повинен бути по можливості якомога більше крупнокристалічним для можливості швидкого фільтрування і промивання від домішок. Крупнокристалічні осади, як правило майже не забивають пори фільтра і, маючи слабко розвинену поверхню, мало адсорбують сторонні речовини з розчину і легко відмиваються від них. Аморфні осади, особливо гелеподібні, наприклад: Al(OH)3, мають сильно розвинену поверхню і тому значно сорбують сторонні речовини з розчину і дуже важко відмиваються від них. Крім того, фільтрування проходить теж дуже повільно. Дрібнокристалічні осади, наприклад:BaSO4, CaC2O4, теж мало зручні, бо забивають пори фільтру, мають більшу площу поверхні. Крім того, такі осади легко проходять через пори фільтра, що не допустимо у ваговому аналізі.

3.     Осаджувана форма повинна достатньо легко перетворюватися в  гравіметричну (вагову) форму.

Вимоги до вагової форми.

1.     Найважливіша вимога – точна відповідальність складу хімічній формулі (осаджувана  Fe(OH)3  Fe2O3  xH2O, а вагова! Fe2O3).

2.     Достатня хімічна стійкість вагової форми. Очевидно, що робота дуже ускладниться, якщо вагова форма буде легко змінювати свій склад, внаслідок, наприклад, поглинання водяних парів або СО2 з повітря, окислення або відновлення, або відновлення, розкладу і процесів. Адже при цьому порушується відповідність складу осаду формулі. Наприклад, вагова форма СаО недобра, бо полинає Н2О і СО2 з повітря, тому кращою ваговою формою буде СаSО4.

3.     Вміст визначуваного елемента у ваговій формі повинен бути якомога меншим, так як похибки визначення (наприклад, похибка зважування, втрата при розчинності або неповне перенесення осаду на фільтр) при цьому будуть менше проявлятися на кінцевому результаті аналізу. Наприклад, однакова за абсолютною величиною похибка при визначенні маси осадів BaCrO4, Cr2O3 впливає на знайдений вміст хрому в першому випадку в 3,5 рази менше, ніж в другому.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]