1.3 Подготовка образцов для вискозиметрических измерений

Очистка металла от загрязнений, в том числе окисных пленок, тугоплавких карбидов, нитридов, сульфидов и других включений, которые изменяют характер течения жидкости и искажают результаты, имеет исключительное значение в вискозиметрии. Еще А.И. Бачинский в одной из своих последних статей, посвященной перспективам учения о вязкости жидкостей, подчеркивал необходимость работы с чистыми веществами.

Поэтому целесообразно рассматривать некоторые приемы, используемые для очистки жидких металлов и сплавов. Г. И. Горяга для очистки олова и висмута применил прибор, в котором осуществлялось фильтрование жидкого металла через кварцевые фильтры с диаметром пор от 1 до 10 мк. Приведенные автором данные свидетельствуют о большом влиянии степени очистки расплава технически чистого олова на его гистерезис вязкости.

Д. К. Белащенко использовал для очистки свинца, талия, олова, кадмия, висмута и их сплавов пористые фильтры из молибденового стекла. Сплавление компонентов осуществлялось на фильтре в атмосфере очищенного водорода. Образующийся однофазный раствор после фильтрации собирался в специальный приемник. Для удаления водорода из жидкого сплава необходимо эвакуировать систему до разрежения порядка мм.рт.ст. Однако обычное фильтрование позволяет очистить металл только от крупных включений.

Особенно важное значение имеет очистка от примесей при измерении вязкости алюминия и его сплавов. В промышленности давно применяется фильтрация силумина для улучшения его механических свойств. При этом в качестве фильтрующего материала используют вещества, не вступающие в реакцию с расплавом (кварцевую крупку, базальт и др.)

Более глубокая очистка металла возможна методами высокотемпературного центрифугирования. Проблема нерастворимых примесей имеет особое значение, по-видимому, лишь для легкоплавких металлов, ибо в жидком железе, например по данным Борна и Витштрука, а также Плекингера, при общем содержании кислорода 0,042% лишь 0,002% связано в нерастворимые окислы, причем это содержание включений характерно для рядового металла, выплавленного на воздухе.

Плавка в вакууме, особенно в дуговых печах, позволяет значительно уменьшить содержание включений, даже в весьма тугоплавких металлах. По-видимому, основное значение имеет не столько термическое разложение окислов, нитридов и карбидов, сколько их всплывание, чему способствует ряд факторов, в частности вертикальное перемешивание с небольшой скоростью фронта кристаллизации при использовании водоохлаждаемого кокиля и стекание металла в виде капель в плоскую ванну, глубина которой много меньше ее диаметра. Важную роль играет также флотация неметаллических включений пузырьками газов, выделяющихся из металла в вакууме. Поэтому предпочтительнее готовить образцы для вискозиметрии путем переплава в вакуумных дуговых печах [2].

1.4 Метод параболоида вращения

Одним из нестационарных методов измерения вязкости является метод параболоида вращения. Метод, разработанный в ЦНИИТМАШ (И. С. Ивахненко, О. Б. Боровским и Е. Н. Меркуловым), основан на исследовании кинетики формирования параболической поверхности несжимаемой жидкости в процессе ее вращения в цилиндрическом сосуде с постоянной угловой скоростью. При вращении достаточно высокого цилиндрического сосуда радиуса R с жидкостью вокруг вертикальной оси с постоянной частотой вращения ω свободная поверхность жидкости через некоторое время примет форму параболоида вращения. При условии ламинарного движения слоев жидкости полное время τ установления стационарного мениска будет обратно пропорционально кинетической вязкости жидкости . Решение этой гидродинамической задачи применительно к жидкостям, имеющих кинематическую вязкость /с приводит к следующему уравнению:

(5) При известных величинах τ и R можно рассчитать значения кинематической вязкости жидкости. Метод параболоида вращения может быть использован и как относительный. Для этой цели измеряют продолжительность формирования стационарного мениска в опыте с эталонной жидкостью, а затем в опыте с исследуемой жидкостью τ определяют значение кинематической вязкости по соотношению:

(6) где - это вязкость эталонной жидкости; , - продолжительность установления стационарного мениска в исследуемой и эталонной жидкости; R - радиус тигля.

Таким образом, метода параболоида вращения может быть абсолютным и относительным, в этом случай он требует калибровки прибора. Недостатком вискозиметров этого типа является необходимость работы со сравнительно большими массами металла (0,5 – 4кг). Несмотря на малую продолжительность определения момента формирования параболоида вращения (десятки секунд), переход от одной температуры опыта к другой и выдержка при последующей температуре для этой массы металла достаточно длительны, иначе не произойдет гомогенизации структуры жидкого металла и будут обнаружены различного рода аномалии вязкости, носящие временный характер. Кроме того, при большой массе жидкого металла возникает сильно развитая параболическая поверхность и соответственно большая контактная поверхность металла с огнеупорным тиглем, что может привести к изменению состава расплава [1].