Лабораторно-практическое занятие № 13 Фармацевтический анализ лекарственных средств d-элементов I-II групп периодической системы элементов

Цель: Освоить фармакопейные методы оценки качества ЛС d-элементов I-II групп ПСЭ по показателям: «описание», «растворимость», «подлинность», «количественное определение».

Структура занятия:

1. Семинар - 90 мин

2. Контрольный тест - 15 мин

3. Лабораторно-практическая работа – 45 мин

4. Защита лабораторной работы – 30 мин.

d-Элементы I группы ПСЭ

К d-элементам I группы относятся медь, серебро и золото. В образовании химических связей принимают участие ns- и (n-1)d-орбитали.

Медь в соединениях проявляет степень окисленности +1, +2, серебро +1, а золото образует устойчивые соединения со степенью окисления +3.

Особенность элементов этой группы – их высокая склонность к комплексообразованию, а также способность ионных форм восстанавливаться до элементного состояния (свободного металла).

В медицинской практике применяют меди (II) сульфат, серебра нитрат, коллоидные препараты серебра и некоторые комплексные соединения золота.

Лекарственные средства на основе меди

Медь относится к жизненно необходимым (эссенциальным) элементам. Общее содержание меди в организме человека составляет около 100 мг. В основном медь концентрируется в головном мозге, печени и крови. В настоящее время известно около 25 медьсодержащих ферментов.

Важным медьсодержащим белком, который содержится в крови млекопитающих, является церулоплазмин, выполняющий транспортную функцию. Образуя координационное соединение с ионами меди, переносит их в органы и тем самым регулирует баланс меди, церулоплазмин обеспечивает выведение избытка меди из организма.

Меди сульфат (Cupri sulfas) CuSo4.5н2о

Меди сульфат применяют наружно как антисептическое и вяжущее средство в виде 0,25% раствора при конъюнктивитах.

Он представляет собой синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха, легко растворимые в воде (1:3 в холодной, 1:8 в кипящей воде), практически не растворимый в спирте. При выветривании или прокаливании, соль постепенно теряет кристаллизационную воду, что приводит к уменьшению интенсивности окраски кристаллов. Водные растворы имеют слабокислую реакцию.

Комплексные катионы меди [Cu(H₂O)_n]²⁺ окрашены в голубой цвет, поэтому растворы солей меди имеют голубую окраску разной интенсивности в зависимости от концентрации.

Реакции подлинности.

1. Железная пластинка, помещенная в подкисленный раствор меди сульфата, покрывается красным налетом металлической меди:

CuSO₄ + Fe ® FeSO₄ + Сu

2. Под действием аммиака из раствора меди сульфата вначале осаждается голубой осадок малорастворимой основной соли, которая растворяется в избытке аммиака с образованием комплексной соли – тетраамминмеди(II) сульфата, окрашенной в синий цвет:

2CuSO₄ + 2NH₃^.H₂O ® (NH₄)₂SO₄ + Cu₂(OH)₂SO₄¯

Cu₂(OH)₂SO₄ + 6NH₃^.H₂O + (NH₄)₂SO₄ ® 2[Сu(NН₃)₄]SO₄ + 8H₂O

синий

При подкислении комплексный катион меди разрушается, и окраска раствора из ярко-синей переходит в голубую в результате образования аквакомплекса меди (II):

[Сu(NН₃)₄]²⁺ + 4Н₃О⁺ ® [Cu(H₂O)₄]²⁺ + 4NH₄⁺

3. Реакция на сульфат-ион

Оценка чистоты

Допустимые примеси – хлориды, ионы железа и свинца – определяют методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

Количественное определение

Для количественного определения применяю йодометрический метод. Определение основано на восстановлении меди (II) до меди (I). Под действием калия йодида выделяется осадок меди (II) йодида, который разлагается с выделением свободного йода и малорастворимого меди(I) йодида.

2CuSO₄ + 4KI ® 2CuI₂¯ + 2K₂SO₄

2CuI₂ ® 2CuI¯ + I₂________________

2CuSO₄ + 4KI ® 2CuI¯ + I₂ + 2K₂SO₄

Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия, добавляя 1 мл раствора крахмала к концу титрования (f=1/2):

I₂ + 2Na₂S₂O₃ ® 2NaI + Na₂S₄O₆

Хранение. В хорошо закупоренных банках, в условиях, исключающих потери кристаллизационной воды.