Практическая часть

Цель моей практической работы заключается в получение 1,2-бис[(2,6-диизопропилфенил)имино]аценафтен (BIAN) комплекса с металлами лютеций(Lu) и диспрозий(Dy).

Первым рассмотрим синтез (BIAN)Lu. Для получения 5 г (BIAN)Lu мне понадобилось: 5 г Калия (K) 15 г комплекса (BIAN) 1,3 г лютеция (Lu) и 2 г атомарного йода (I₂).

Первым действием получаю лютеций йод (LuI₃). Для этого смешиваю 1,3 г лютеция и 2 г йода, используя в качестве растворителя тетрагидрофуран(THF):

2 Lu + 3 I₂ = 2 LuI₃ (THF)_x

Потом получаю 3 моля (BIAN)K₄ смешивая 12 г комплекса (BIAN) и 5 г калия, так же используя в качестве растворителя тетрагидрофуран:

3 [BIAN] + 12 K = 3 [BIAN]K₄

Но для синтеза (BIAN)Lu нужен (BIAN)K₃ и для его получения я смешиваю 3 (BIAN)K₄ c 3 г комплекса (BIAN) в том же растворителе:

3 [BIAN]K₄ + (BIAN) = 4 [BIAN]K₃

И последним действием я провожу реакцию обмена между (BIAN)K₃ и LuI₃, применив в качестве растворителя бензол, в результате которой получаю раствор веществ, среди которых (BIAN)Lu:

[BIAN]K₃ + LuI₃= 3KI + [BIAN]Lu

Однако он находиться в растворе с KI и для получения чистого (BIAN)Lu я центрифугированием отделил KI и методом конденсирвания в вакууме отделил бензол от полученной смеси. Высушив оставшееся вещество я промыл его в гексане до получения нерастворимого осадка и поставил кристаллизоваться в холодильник. После нескольких дней достал из холодильника кристаллизованный комплекс (BIAN)Lu.

Теперь рассмотрим получение комплекса (BIAN)Dy. Для получения 5 г (BIAN)Dy мне понадобилось: 5г Калия (K) 15 г комплекса (BIAN) 1,2 г диспрозия (Dy) и 3 г атомарного йода (I₂).

Сначала получаю диспрозий йод (DyI₃). Для этого смешиваю 1,3 г лютеция и 3 г йода, используя в качестве растворителя тетрагидрофуран(THF):

2 Dy + 3 I₂ = 2 LuI₃ (THF)_x

Потом получаю 3 моля (BIAN)K₄ смешивая 12 г комплекса (BIAN) и 5 г калия, так же используя в качестве растворителя тетрагидрофуран:

3 [BIAN] + 12 K = 3 [BIAN]K₄

Как и для синтеза (BIAN)Lu для синтеза (BIAN)Dy нужен (BIAN)K₃ и для его получения я смешиваю 3 (BIAN)K₄ c 3 г комплекса (BIAN) в том же растворителе:

3 [BIAN]K₄ + (BIAN) = 4 [BIAN]K₃

И последним действием я провожу реакцию обмена между (BIAN)K₃ и DyI₃, применив в качестве растворителя бензол, в результате которой и получаю раствор веществ, среди которых (BIAN)Dy:

[BIAN]K₃ + DyI₃= 3KI + [BIAN]Dy

Однако он находиться в растворе с KI и для получения чистого (BIAN)Dy я центрифугированием отделил KI и методом конденсирвания в вакууме отделил бензол от полученной смеси. Высушив оставшееся вещество я промыл его в гексане до получения нерастворимого осадка и поставил кристаллизоваться в холодильник. После нескольких дней достал из холодильника кристаллизованный комплекс (BIAN)Dy.

Заключение

По окончанию своей работы я провёл ряд реакций и синтезировал комплексные соединения 1,2-бис[(2,6-диизопропилфенил)имино]аценафтена с диспрозием и лютецием, которые не синтезировались ранее.

Выяснил, с чего начиналась координационная химия, как она развивалась, а так же, что она изучает.

Определил, что такое координационное соединение и из чего оно состоит, как синтезируется и чем отличается от многих других соединений из органической и неорганической химии.

Изучил ряд лантаноидов и соединений с комплексом (BIAN), а так же их свойства.