Тема 1. Методы выделения и очистки органических веществ

Органические вещества, выделенные из природных источников или полученные синтетическим путём, часто бывают загрязнены различными примесями. Поэтому, прежде чем приступить к изучению органических веществ, необходимо получить их в чистом виде.

Для выделения и очистки органических веществ используются такие методы: перекристаллизация, сублимация, экстракция, перегонка (разные виды), хроматография (на бумаге, на колонках с адсорбентом, тонкослойная) и др. Показателем степени чистоты полученного органического вещества есть физические константы: температура плавления, температура кипения, молекулярная масса, показатель преломления света и др.

Перекристаллизация

Перекристаллизация – один из наиболее используемых методов очистки твёрдых веществ, а также разделения смесей.

Принцип метода основан на разной растворимости веществ в растворителях в зависимости от концентрации раствора и его температуры.

Оборудование: химический стакан, стеклянная палочка, воронка Бюхнера, колба Бунзена, печка, водоструйный насос, фильтровальная бумага.

Реактивы: сульфаниловая кислота, дист. вода.

Ход работы: в стакан насыпают 5 г сульфаниловой кислоты, добавляют 150 мл дист. воды и кипятят раствор 3-5 минут. После этого проводят горячее фильтрование на фильтре с использованием воронки Бюхнера и колбы Бунзена. На фильтре остаются примеси, не растворившиеся в горячей воде, а в колбу попадает раствор очищенной сульфаниловой кислоты. В процессе охлаждения из раствора выпадают кристаллы сульфаниловой кислоты. После полного охлаждения сульфаниловую кислоту ещё раз пропускают через фильтр на воронке Бюхнера. Кристаллы, оставшиеся на фильтре сушат на воздухе.

Сублимация

Принцип метода: сублимация (или возгонка) применяется при очистке твёрдых веществ, которые при нагревании, не плавясь, сразу переходят в пар, который при охлаждении легко конденсируется в кристаллы.

Оборудование: стакан, часовое стекло, песочная баня с источником нагревания, вата.

Реактивы: нафталин, дист. вода.

Ход работы: в стакан насыпают 0,5 г нафталина и накрывают часовым стеклом. Стакан осторожно нагревают на песочной бане. При этом пары сублимированного нафталина охлаждаются на поверхности часового стекла и осаждаются в виде кристаллов. На стекло необходимо положить вату, смоченную холодной водой. После охлаждения часовое стекло аккуратно снимают. На нём видны кристаллы нафталина. Примеси, которые не сублимируются остаются в стакане.

Экстракция

Принцип метода: экстракция основана на различной растворимости органических веществ и примесей в том или ином растворителе. Подбирают соответствующий растворитель, который хорошо растворяет необходимое вещество и плохо растворяет примеси. Для выделения органических веществ, которые растворены в воде, используют делительную воронку. В качестве растворителей органических веществ часто используют эфир, ацетон, бензол, хлороформ, четырёххлористый углерод и др.

Оборудование: делительная воронка, колбочка, стакан.

Реактивы: бромная вода, бензол.

Ход работы: в делительную воронку наливают 10 мл 5%-ного раствора бромной воды и 5 мл бензола. Делительную воронку закрывают пробкой, поворачивают краном вверх, придерживая рукой пробку и кран энергично встряхивают 2-3 минуты, на короткое время открывая пробку. После этого переворачивают лейку пробкой вверх, ставят её в штатив для разделения водного и бензольного слоёв. После открывают пробку и через кран выливают водный слой в колбу, а затем бензольный слой с бромом в другую колбу.