18

Департамент образования города москвы

Государственное бюджетное профессиональное

образовательное учреждение города Москвы

«Образовательный комплекс «юго-запад»

ОТЧЕТ

ПО УЧЕБНОЙ ПРАКТИКЕ

профессиональный модуль ПМ.02 «Проведение качественных и количественных анализов природных и промышленных материалов с применением химических и физико-химических методов анализа»

Специальность/профессия 240138 Аналитически контроль качества химических соединений

Тема:

Выполнил студент группы АК-41

Пискунов К.С. « » декабря 2015 г

Проверил ___________________ «____» декабря 2015 г

2015

Содержание

стр.

Введение

1. Теоретическая часть

1.1

2. Практическая часть

2.1

3. Заключение

методические указания

к лабораторной работе

«Идентификация аминов по УФ спектру»

Лабораторная работа.

Идентификация ароматических аминов по УФ- спектрам.

Цель работы: Определить структуру молекулы аминосоединения. Выявить, присутствует ли в молекуле хромофор (бензольное кольцо) и если присутствует, то, как по отношению к нему расположена аминогруппа.

1. Теоретическая часть

Электронные молекулярные спектры расположены в УФ и видимой области спектра ЭМВ. Видимую часть спектра поглощают окрашенные растворы, а УФ – бесцветные. Соединения, в молекулах которых есть хромофор имеет полосы поглощения в ближнем УФ (230-400нм).

Кроме бензольного кольца существует еще достаточное количество хромофоров (цепочка сопряженных кратных связей, карбонильная группа, нитрильная группа, нитрогруппа и др.)

Но в лабораторной работе предполагается, что если есть хромофор в молекуле, то это – бензольное кольцо. Электронный спектр бензола содержит три полосы поглощения, нм: 180 (вакуумный УФ), 203 (дальний УФ), 254 (ближний УФ).

Если аминогруппа непосредственно связана с бензольным кольцом, то она является ауксохромом и смещает все полосы бензольного кольца в длинноволновую область на 25-35 нм. В этом случае в ближнем УФ будет наблюдаться две полосы с максимами на длине волны примерно 230 нм и 285 нм.

Если аминогруппа непосредственно не связана с бензольным кольцом и между ними расположен углеводородный радикал (СН₂ или СН), смещение полос бензольного кольца будет всего на 3-5 нм. (184, 207, 260).

Применяемая аппаратура и материалы.

1. Спектрофотометр СФ-104.

2. Персональный компьютер.

3. Компьютерная программа UV Win

4. Спиртовой раствор аминосоединения.

5. Кварцевая кювета 10 мм.

6. Салфетки для протирки кюветы.

Конструкция и принцип действия спектрофотометра СФ-104.

Спектрофотометр предназначен для измерения оптической плотности (абсорбционности) растворов согласно закону Ламберта - Бугера - Бера.

Известно, что различные вещества имеют характерные длины волн, на которых они способны интенсивно поглощать, а величина поглощения (абсорбционности) зависит от концентрации исследуемого вещества.

Принцип действия прибора основан на измерении светового потока, прошедшего через исследуемый раствор, и сравнении его с опорным световым сигналом. Потоки излучения преобразуются фотоприемником в напряжение, которое обрабатывается встроенным процессором с учетом темнового тока; полученные данные выводятся на дисплей. Программа UV Win позволяет использовать для получения результатов исследования на компьютере.

Данные могут быть получены как в единицах абсорбционности (Б), так и в единицах пропускания (%. Т). Также возможно получение результатов измерений в единицах концентрации.

Т - пропускание:

где Ф – световой поток; I - интенсивность

A – абсорбционность (Оптическая плотность):

С – концентрации: С = FA,

где F - коэффициент пропорциональности, называемый - коэффициентом факторизации, который определяют по градуировочному графику и вводят в память микропроцессора.

Р исунок 1. Общий вид спектрофотометра.

1 - крышка кюветного отделения

2 - съёмная стенка кюветного отделения

3 - вентиляционная решётка

4 - тумблер «сеть»

*

* *

Рис. 2. Задняя панель спектрофотометра СФ-104

1 - крышка отделения ламп;

2 - решётка вентилятора;

3 - предохранитель;

4 – 1 РТ-порт для подключения принтера;

5 - выход РЗ-232 с разъёмом 0В9-т;

6 - клемма заземления;

7 - разъём кабеля сетевого питания;

8 - тумблер «Сеть»;

9 - табличка с номером прибора.

Управление прибором осуществляется с клавиатуры (рис 4)

Рис.3. Внешний вид спектрофотометра СФ-104

с открытым дисплеем и клавиатурой

1 - крышка кюветного отделения;

2 - клавиатура;

3 - жидкокристаллический дисплей.