Лабораторная работа № 2 микроструктурный анализ

Цель работы: ознакомиться с методами изучения микроструктуры, а также тонкой и атомно-кристаллической структуры металлов и сплавов.

План работы

1. Ознакомиться с технологией изготовления микрошлифов.

2. Изучить принцип формирования изображения и устройство металлографического микроскопа МИМ-7, зарисовать его оптическую схему.

3. Исследовать и зарисовать структуры нетравленных и травленных

микрошлифов.

4. На микроструктурах до травления определить количество неметаллических включений в баллах по ГОСТ 1778-70, а после травления — величину зерна по ГОСТ 5639-82.

Пояснения к работе

В зависимости от величины и вида изучаемых элемен­тов строения, из которых состоят металлы и сплавы, и ме­тодов их исследования в современном материаловедении, кроме рассмотренной выше макроструктуры, при­няты три определения структур металлических твердых тел.

1. Микроструктура – это поликристаллическое (многозёренное) или зернистое строение металлов, наблюдаемое с помощью оптических микроскопов при увеличении до 2000 крат. Разрешающая способность, представляющая собой наименьшую величину различимых деталей структуры, достигает 0,2 мкм (200 нм).

2. Тонкая структура или субмикроструктура  – это детали строения отдельных зёрен металла, межзёренных границ, скопления дефектов кристаллического строения. Её исследуют на электронных или ионных микроскопах с увеличением до 300 000 крат и наибольшей разрешающей способностью 0,2 нм.

3. Атомно-кристаллическая структура – упорядоченное расположение атомов в пространстве, т.е. тип кристаллической решетки, её параметры и дефекты строения. Структуру на атомном уровне изучают с помощью ионных проекторов (автоионных микроскопов) с увеличением более 1 000 000 крат при разрешении до 0,1 нм и сканирующих зондовых микроскопов, позволяющих получать трехмерные изображения с разрешающей способностью менее 0,1 нм. Широко применяют косвенные исследования атомной структуры методами рентгенографического анализа, обеспечивающими точность измерений до тысячных долей нм.

Микроструктурный анализ металлов и сплавов проводится на оптичес­ких (световых) микроскопах, принцип действия которых основан на отражении лучей света от полированной металлической поверхности образца. Впервые микроскоп для исследования структуры металлов применил русский ученый-металлург П. П. Аносов в 1831 году.

Микроанализ является одним из самых распространенных методов исследования и проводится на специально приготовленных образцах – микрошлифах.

Приготовление и применение микрошлифов

Приготовление микрошлифа включает вырезку образца из исследуемого материала, обработку одной из его поверхностей шлифованием, затем полированием до зеркального блеска с последующим травлением (растворением) различными реактивами, позволяющим выявить микроструктуру металла.

Образец вырезают из той части изделия, которая представляет интерес для исследования. При этом образец не должен значительно нагреваться, так как это может вы­звать структурные изменения в металле. Наиболее удобны образцы с поперечно-высотными размерами 10…12 мм, но при необходимо­сти возможны и иные размеры.

Поверхность образца, выбранную для исследования, выравнивают напильником или абразив­ным кругом. Подготовленную плоскость шлифуют, так же, как при изготовлении макрошлифов (см. лаб. работу № 1). Однако шлифование заканчивают на более мелкозернистой бумаге. После шлифования на по­верхности образца остаются риски, которые под микроскопом рассеивают световые лучи и не позволяют получить изображение микроструктуры.

Для устранения рисок, оставшихся после шлифования, с целью получения зеркальной поверхности проводят полирование, которое может быть механическим, электрохимичес­ким или химико-механическим. Для механического полиро­вания используют вращающиеся диски полироваль­ных станков. Их обтягивают тонким сукном, замшей или бархатом, на которые наносят специальные полировальные пасты (ГОИ*, алмазную и др.). Для интенсификации процесса полирования применяют водные взвеси оксидов Аl₂О₃ и МgО. После получения зеркальной поверхности образец промывают водой, обезжиривают этиловым спиртом и просушивают фильтровальной бумагой.

Полученные по описанной технологии нетравленные микрошлифы используют для изучения неметаллических включений, пор, раковин и др. дефектов. На (рис. 2.1,а) показано, что от зеркальной металлической поверхности шлифа световые лучи отражаются без потерь, а от неметаллического включения отражение ослаблено. Таким образом, из-за разной отражательной способности металла и неметалла на светлом фоне выявляются темные включения.

*ГОИ – полировальная паста названа по аббревиатуре разработчика – Государственного оптического института

С целью выявления микроструктуры металла производят трав­ление шлифов, которое заключается во взаимодействии полированной поверхности с химически активными растворами кислот, щелочей и солей в спирте или воде. Например, травление сталей и чугунов проводят 2…4 % раствором НNО₃ в этиловом спирте. Реактив наносят на поверхность микрошлифа капельницей или ватным тампоном.

Сущность травления состоит в неодинаковой растворимости реакти­вом зёрен и границ между ними вследствие различия их химического состава и стро­ения. При травлении реактив в пер­вую очередь воздействует на межзёренные гра­ницы, которые представляют собой скопление дефектов атомно-кристаллического строения. В результате границы зёрен интенсивно растворяются с образованием углублений, поверхности которых не перпендикулярны к падающим лучам микроскопа (рис. 2.1, б). Свет, попадая на них, рассеивается, из-за чего на изображении микроструктуры границы будут выглядеть чёрными, а зёрна — светлыми.

а) б)

в)

Рис. 2.1. Схемы отражения светового потока микроскопа от поверхностей микрошлифов: а)– шлиф нетравленный с неметаллическим включением;

б) – шлиф травленный с однородной структурой; в) – шлиф травленный с

неоднородной структурой

В сплаве с неоднородной структурой травимостъ зерен различ­ной природы может сильно отличаться. Это приводит к образованию микрорельефа на поверхности шлифа, участки которого в различной степени отражают и рассеивают световые лучи (рис. 2.1, в). В результате на микроструктуре зёрна выглядят светлыми и темными.

Благодаря различной кристаллографической ориентиров­ке в зёрнах металла травимость да­же однородных структурных составляющих может быть неодинаковой. В этом случае зерна будут иметь разные оттенки.