Лабораторная работа № 5 Контроль качества колбасных изделий

Опыт 1. Определение массовой доли влаги

Содержание влаги определяют методом высушивания.

Материалы, реактивы, оборудование. Колбасное изделие, бюкс, прокаленный песок, стеклянная палочка, сушильный шкаф, эксикатор, аналитические весы.

Техника определения. Образец фарша (около 3г) взвешивают в бюксе, предварительно высушенной до постоянной массы, с 5 - 6 г прокаленного песка и стеклянной палочкой с точностью до 0,0001 г. Продукт высушивают в сушильном шкафу при 150С в течение 1 ч. После высушивания бюксу с образцом охлаждают в эксикаторе с закрытой крышкой в течение 30 мин и взвешивают.

Массовая доля влаги ( в %)

где m₁ и m₂ – масса колбасы с бюксой соответственно до и после высушивания, г; m₀ – масса образца, г.

Опыт 2. Определение массовой доли поваренной соли

Метод основан на осаждении иона хлора ионом серебра в нейтральной среде в присутствии хромата калия в качестве индикатора (метод Мора). При взаимодействии иона хлора с ионом серебра образуется белый осадок хлорида серебра:

После осаждения ионов хлора избыток нитрата серебра вступает в реакцию с индикатором, образуя осадок хромата серебра кирпично-красного цвета:

Материалы, реактивы, оборудование. Колбасные изделия, технические весы, коническая колба на 150 мл, стеклянная палочка, фильтровальная бумага, пипетка на 10 мл, установка для титрования, 0,05 М раствор нитрата серебра, 10% -ый раствор хромата серебра.

Техника определения. Образец фарша (около 3г) взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г в конической колбе (или стаканчике) вместимостью 150 мл. В колбу приливают 100 мл дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником в течение 15 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Отбирают пипеткой в колбу 5-10 мл водной вытяжки и титруют 0,05 М раствором нитрата серебра в присутствии 1 мл 10% -го раствора хромата серебра до появления кирпично-красного окрашивания осадка.

Массовая доля поваренной соли (в %)

где 0,0029 – количество хлорида натрия, эквивалентное 1 мл 0,05 М раствора нитрата серебра, г; К – коэффициент пересчета на точно 0,05 М раствор нитрата серебра; V – объем 0,05 М раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, мл; V₁ - объем водной вытяжки, взятой на титрование, мл; m₀ – масса образца продукта, г.

Данный метод дает завышенные результаты (при наличие в фарше фосфатов), так как в нейтральной среде ионы серебра осаждают наряду с ионами хлора также фосфаты и карбонаты.

Опыт 3. Определение содержания нитрита

Применение нитрита натрия в технологии производства мясопродуктов определяется его комплексным воздействием на качество готовых изделий. Нитрит натрия способствует образованию окраски, участвует в формировании вкуса и аромата мяса, подавляет жизнедеятельность микроорганизмов, развитие окислительных процессов.

Учитывая токсические свойства нитрита и возможность его участия в образовании нитрозоаминов, содержание нитрита натрия в продуктах строго регламентируется.

Метод определения нитрита основан на его взаимодействии с аминобензолсульфамидоми N-I-нафтилэтилендиамин-гидрохлоридом в кислой среде с образованием диазосоединений, интенсивность окраски, которых измеряют фотометрически.

Материалы, реактивы, оборудование. Колбасные изделия; аналитические весы; коническая колба на 150 мл; бура, насыщенный раствор (50 г тетрабората натрия декагидрата ( ) растворяют в 1 л теплой воды и охлаждают до комнатной температуры); растворы для осаждения белков: реактив I – 1,06 г желтой кровяной соли (калия гексацианоферрата (II) тригидрат) растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 л; реактив II – 220 г ацетата цинка дигидрата и 30 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в воде и доводят объем водой до 1 л; растворы для получения окраски: реактив III – 2 г аминобензолсульфамида растворяют, подогревая на водяной бане, в 800 мл воды, после охлаждения при перемешивании добавляют концентрированную хлороводородную кислоту (плотность 1,19 г/мл), затем доводят водой до 1 л, реактив IV – 0,25 г N-I-нафтилэтилендиамингидрохлорида растворяют в 250 мл; раствор хлороводородной кислоты – 445 мл концентрированной хлороводородной кислоты (плотность 1,19 г/мл) разбавляют водой до 1 л.

Техника определения. Помещают 10 г измельченной пробы, взвешенной с точностью до 0,001 г в коническую колбу, добавляют 5 мл насыщенного раствора буры и 100 мл воды температурой не ниже 70 С. Затем колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин при периодическом встряхивании.

Для осаждения белков в охлажденную до комнатной температуры колбу последовательно добавляют при тщательном перемешивании по 2 мл реактива I и реактива II. Затем содержимое переливают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят водой объем до метки. После перемешивания и выдержки в течение 30 мин при комнатной температуре сливают верхний слой жидкости и фильтруют через складчатый фильтр.

Для проведения цветной реакции измеренную часть фильтрата (не более 25 мл) пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют воду до 60 мл, 10 мл реактива III, 6 мл раствора хлороводородной кислоты, перемешивают и выдерживают 3-10 мин в темноте при комнатной температуре. Затем добавляют 2мл реактива IV, перемешивают и выдерживают 3-10 мин в темноте при комнатной температуре. Раствор в колбе доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность окраски.

Определение показателя спектрального поглощения производят на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 538 нм.

По полученным данным и калибровочному графику находят концентрацию нитрита.

Массовая доля нитрита в пробе

где С – содержание нитрита, найденное по калибровочному графику, мкг/мл; m₀ – масса образца, г; V – объем фильтрата, взятого для колориметрического определения, мл; 10⁶ – коэффициент перевода в граммы.

Построение калибровочного графика. В четыре мерные колбы вместимостью по 100 мл пипеткой вносят 10 мл воды и 10 мл каждого из трех эталонных растворов нитрита натрия, содержащих 2,5; 5,0 и 10 мкг нитрита в 1 мл. По результатам определения поглощения строят калибровочный график.

Опыт 4. Определение содержания крахмала

При определении содержания крахмала используют качественный и количественный методы.

Качественный метод. На поверхность свежего разреза колбасы наносят каплю раствора Люголя. Появление синей или черно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.

Количественный метод. Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала к кислой среде, жидкостью Фелинга. Количество не восстановленной меди определяют иодометрически.

Гидролиз крахмала с образованием моносахаридов

Реакция восстановления меди редуцирующими сахарами и уравнение реакции иодометрического определения двухвалентной меди

Материалы, реактивы, оборудование. Колбасные изделия; сульфат меди; тартрат натрия-калия; 10%-й раствор хлороводородной кислоты; 15%-й раствор желтой кровяной соли (калия гексацианоферрата (II) тригидрат); 10%-й раствор гидроксида натрия; 30%-ый раствор сульфата цинка; 0,1 М раствор тиосульфата натрия; 30%-й раствор иодида калия; 25%-й раствор серной кислоты; 1%-й раствор фенолфталеина; иод кристаллический; 1%-ый раствор крахмала в насыщенном растворе хлорида натрия; жидкость Фелинга; раствор Люголя.

Жидкость Фелинга готовят из двух растворов: раствор I – 40 г перекристаллизованного сульфата меди растворяют в воде и доводят объем раствора до 1л, раствор II – 200 г гидротартрата калия-натрия и 150 г гидроксида натрия растворяют в воде и объем доводят до 1 л. Растворы хранят отдельно и смешивают в равных объемах перед использованием.

Раствор Люголя: 2 г иодида калия и 1,27 г кристаллического иода растворяют в 100 мл воды

Техника определения. Образец фарша (20г), взвешенный с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и приливают небольшими порциями 80 мл 10%-го раствора хлороводородной кислоты при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят 15 мин, периодически помешивая содержимое колбы. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры холодной водой до метки (попавший в колбу жир должен находиться над меткой). После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр.

Фильтрат в количестве 25 мл вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют две капли 1 %-го раствора фенолфталеина и нейтрализуют 10%-ым раствором гидроксида натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Сразу же добавляют в колбу по каплям 10%-ый раствор хлороводородной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще две три капли для установления слабокислой реакции раствора.

Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе вместимостью 50 мл пипеткой добавляют 1,5 мл 15%-го раствора желтой кровяной соли (калия гексацианоферрата (II) тригидрат) и 1,5 мл 30%-го раствора сульфата цинка. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр ( при образовании пены добавляют одну две капли диэтилового эфира)

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл прозрачного бесцветного фильтрат (при контрольном определении дистиллированной воды), добавляют 20 мл жидкости Фелинга, взбалтывают водой, доводят объем жидкости дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшему оксиду меди.

В коническую колбу вместимостью 100-150 мл вносят пипеткой 20 мл отстоявшейся жидкости, а затем последовательно добавляют мерным цилиндром 10 мл 30%-го раствора иодида калия и 10 мл 25%-го раствора серной кислоты и сразу же титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 мл 1%-го раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5-6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Точно также титрую контрольный раствор

Массовая доля крахмала (в %)

где m – количество крахмала, соответствующее объему 0,1 раствора тиосульфата натрия (определяют по таблице), г; 250 – объем гидролизата, мл; 50 – разбавление фильтрата после нейтрализации и осаждения белков, мл; 20 - масса образца, г; 25 – объем фильтрата , взятого для нейтрализации и осаждения белков, мл; 10 объем гидролизата взятого для кипячения, мл.

Объем точно 0,1 М раствора тиосульфата натрия (мл) рассчитывают по формуле

где К – коэффициент пересчета на точно 0,1 М раствор тиосульфата натрия; , - объем 0,1 раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование соответственно контрольного и испытуемого растворов, мл; 100 – разведение гидролизата после кипячения, мл; 20 - объем титруемого раствора, мл.

Затем определяют соответствующую объему тиосульфата массу крахмала по таблице и выражают в граммах.

Таблица.

Количество крахмала, соответствующее объему 0,1 М раствора тиосульфата натрия

Объем раствора, мл	Количество крахмала, мг	Объем раствора, мл	Количество крахмала, мг
1	2,8	11	32,3
2	5,6	12	35,4
3	8,4	13	38,6
4	11,3	14	41,8
5	14,2	15	45,0
6	17,1	16	48,3
7	20,1	17	51,6
8	23,1	18	54,9
9	26,1	19	58,2
10	29,2	20	61,6