Лабораторна робота № 8 анодне оксидування алюмінію

Ціль роботи - одержати оксидний шар на поверхні алюмінію, визначити вплив концентрації електроліту на товщину і пористість.

8.1 Теоретична частина

У звичайних умовах на поверхні алюмінію присутня тонка плівка оксидів Al₂O₃ або Al₂O₃ • n H₂O , що не забезпечує захисних властивостей через пористість. Гарними захисними властивостями володіють тільки покриття, що не мають пір.

Одержання оксидних покрить досягається двома способами: хімічним чи електрохімічним. У першому випадку процес називається хімічним оксидуванням, або оксидуванням, а в другому - електрохімічним оксидуванням, або анодируванням.

Плівки, що утворюються при анодній обробці алюмінію, володіють достатньою товщиною і цінними властивостями:

- безпористістю,

- значним опором до стирання,

- високим омічним опором,

- гарною основою під лакофарбові покриття.

Оксидування являє собою процес травлення металу в сильних окислювальних середовищах з метою утворення на поверхні металу шару оксидів.

Використовують два типи електролітів.

Електроліти першого типу - розчини слабких кислот (борна, винна, лимонна) і їхніх солей, в яких оксидна плівка не розчиняється ( товщина до

1 мкм). Такі плівки використовують як електроізоляційні покриття у виробництві конденсаторів.

Електроліти другого типу містять розчини сульфатної, хромової і щавлевої кислот, у яких відбувається часткове розчинення оксидної плівки

( товщина 1-50 мкм).

Біля половини алюмінієвих деталей, застосовуваних у машинобудуванні, піддається анодному оксидуванню.

При оксидуванні в розчині сульфатної кислоти процеси, що протікають на аноді, можуть бути представлені рівняннями:

2Al + 3H₂O - 6e^- = Al₂O₃ + 6 H⁺ ;

Al₂O₃ + 6 H⁺ = 2Al³⁺ + 3H₂O.

Для підвищення захисних властивостей виріб після оксидування обробляють гарячою водою і гарячими розчинами хроматів або біхроматів, що заповнюють пори гідратованим оксидом алюмінію або сполуками типу (AlO)₂CrO_4. .

Крім чисто захисних функцій, наповненням поліпшують і зовнішній вигляд виробу, додаючи йому бажане фарбування. По зміні маси оксидованого зразка при наповненні можна також судити про пористість оксидної плівки.

Хімічне оксидування алюмінію і його сплавів здійснюють у лужних хромістих розчинах ( Na₂CrO₄, NaOH, Na₂CO₃) при температурі 90-95⁰С протягом 5-10 хв. Утворюються плівки товщиною 3-4 мкм із невисокими механічними і діелектричними властивостями.

Запитання для самоконтролю:

1. Які хімічні захисні покриття вам відомі?

2. Охарактеризуйте властивості оксидних і фосфатних захисних плівок.

3. Що таке "вороніння" сталі?

4. Якими способами можна одержати оксидні покриття?

5. З якою метою застосовують процес наповнення при оксидуванні алюмінію?

8.2 Методика експерименту

Прилади і реактиви: штангенциркуль, аналітичні ваги, наждаковий і фільтрувальний папір; розчини 10% NaOH, 40% HNO₃ , 5-25% H₂SO₄, електролізер, зразки металу.

Одержання оксидної плівки.

Підготовку зразків проводять у такий спосіб : алюмінієву пластинку виміряють, знежирюють (поміщаючи на 15 c у 10- 15% розчин їдкого натру), промивають і протравляють у 40-50% розчині азотної кислоти, знову промивають, висушують і зважують з точністю ± 0,0002 г.

Схема для установки оксидування така ж, як і для електролітичного ніколювання купруму (див. лаб.раб. №7). В електролітичну ванну заливають сульфатну кислоту заданої концентрації (5, 10, 15, 20, 25 %). Алюмінієва пластинка є анодом, плюмбум використовують як катод.

Виходячи з щільності струму (i_k) при оксидуванні 2 А/дм² і площі поверхні (S), яка оксидується, розраховують необхідну силу струму (І).

I = i_k S, (1)

Занурюють електроди в розчин, попередньо замкнувши ланцюг, щоб виключити розчинення алюмінію в кислоті, реостатом установлюють необхідний струм, що контролюють амперметром. Анодування ведуть 30 хв, підтримуючи постійну силу струму. Потім зразок витягують, промивають, висушують і зважують. Результати процесу оцінюють по різниці маси зразка до і після анодування , віднесеної до одиниці поверхні.

Наповнення оксидної плівки. Оксидований зразок поміщають у нагрітий до 95 °С розчин біхромату калію , витримують 20 хв, промивають, висушують і зважують. Рівень наповнення оцінюють по зміні маси зразка до і після наповнення, віднесений до одиниці поверхні.

8.3 Оформлення результатів

Вказати: розміри зразка ...х...х...х ,мм

тривалість анодирування τ , год;

Дослідні дані і результати розрахунків заносять у таблицю.

Таблиця 1.

№ зразка	Площа поверхні, S , см2	Концентра-ція розчину H2SO4, C,%	Маса зразка до оксидуван-ня, m0, г	Маса зразка після оксидування, mτ , г	Маса зразка після наповнення mn , г	Показник оксидування, (mτ –m0)/ S , г/см2	Показник наповнення (mn –mτ)/ S, г/см2
1	2	3	4	5	6	7	8

Будують графіки залежності показників оксидування і наповнення від концентрації кислоти.

У висновках описують вплив концентрації розчину електроліту на формування оксидної плівки, її пористість і захисні властивості.

Література: [3,7].