8.1. Барабанные вакуум-фильтры, белая фильтрация.

Отмывка МТК от примесей на барабанных вакуум-фильтрах производиться в несколько стадий с промежуточной репульпацией осадка в химочищенной воде.

Такой способ отмывки МТК проводится в непрерывном режиме. В тех случаях, когда требуется утилизация гидролизной кислоты и необходимо после фильтрации получить чистую гидролизную кислоту без примесей МТК, на первой стадии фильтрации устанавливают барабанные вакуум-фильтры типа БНР, т.е. с намывным слоем древесной муки и ножевым съемом осадка. Осадок промывается на поверхности барабана химочищенной водой при помощи специальных оросителей – дюзов.

Подробно о фильтрах БНР сказано в разделе очистки растворов от шлама и на рис. 28 показана схема его установки.

Осадок МТК с поверхности барабана срезается ножом с некоторым количеством слоя древесной муки; затем срезанный осадок попадает в шнек-репульпатор, репульпируется химочищенной водой и со шнека-репульпатора поступает в промежуточную емкость, а фильтрат (гидролизная кислота) поступает на утилизацию. После репульпации суспензия насосом подаётся на ІІ стадию фильтрации, где установлены барабанные фильтры типа БТР т.е. фильтры с тканевой экипировкой и валковым съемом осадка. На поверхности ткани осаждается слой МТК, который снимается при помощи валика, покрытого толстым (до 10-15 мм) слоем резины. Слой осадка срезается ножом с валика и попадает в шнек, куда подается незначительное количество химочищенной воды. Осадок репульпируется в воде и самотёком поступает в реактор отбелки. На рис. 42 показана схема съема осадка с барабана валиком. При фильтрации и промывке МТК распределение зон показано на рис. 43.

Подробно классификация, конструкция и расчеты по фильтрам изложены в [9].

Основным недостатком применения барабанных вакуум-фильтров в производстве пигментной двуокиси титана на участке отмывки пасты МТК от примесей является то, что осадок МТК распределяется на большой фильтровальной поверхности барабана, при вращении барабана выносится из жидкой фазы, контактирует с воздухом, в результате чего адсорбированные в МТК примеси хромофоров (Fe, Cr, V, Nb) и др.окисляются, что в дальнейшем ухудшает их отмывку. Кроме этого многостадийная фильтрация сопровождается значительными потерями МТК с фильтратом, особенно при замене фильтровальных тканей.

Барабанные фильтры требуют затрат электроэнергии на вращение барабана, шнека, привод мешалки, валика съема осадка, создание вакуума. Большие затраты на ремонт и обслуживание фильтров.

11. Мокрый размол двуокиси титана.

На рис. 61 показана схема мокрого помола в барабанных шаровых мельницах.Практически помола ТіО₂ в таких мельницах не происходит, т.к. суспензия ТіО₂, поступающая в мельницу имеет большую концентрация ТіО₂ и большую плотность до 1400-1450 г/см³. Кроме того, в зависимости от рН среды меняется и вязкость суспензии.

В плотной и вязкой суспензии размольные тела (шары) как бы всплывают. Например, железо, имея удельный вес меньше удельного веса ртути, плавает на поверхности ртути. Чем меньше удельный вес шаров, тем меньше их воздействие на агрегаты частиц ТіО₂.

В мельнице мокрого помола больше происходит диспергирование комочков пигмента, распределение частиц в жидкой фазе под воздействием смачивания, диспергатора и перемещения размольных тел, их трения друг о друга. Для этой цели раньше использовали не шары, а морскую гальку, которая при вращении мельницы приобретала скользящее движение и перетирала слипшиеся частички пигмента. Происходило механическое дезагрегирование частиц различной формы [21]. Кроме агрегатов в сухом пигменте присутствуют также рыхлые комочки частиц, называемые воздушными флокулянтами. Оценка степени диспергирования чаще всего основывается на показаниях прибора Хегмана или на увеличении разбеливающей способности пигмента.

Устройство и принцип работы шаровых мельниц изложен в разделе сушки и размола ильменитового концентрата, однако мельницы мокрого размола (рис. 75) имеют свои отличия. Они бывают шаровыми и галечными, корпус которой изготовлен из закаленной стали и облицован твердым камнем или фарфоровыми, стеатитовыми плитками [22]. В качестве перетирающего материала используется природная галька или фарфоровые шары. Шары могут быть стеатитовые или уралитовые. Чем больше их удельный вес, тем больше производительность мельницы.

Главными факторами, влияющими на эффективность шаровых и галечных мельниц, являются:

- скорость вращения;

- относительный объем размольных тел и суспензии;

- размеры и плотность шаров или гальки;

- вязкость суспензии.

Скорость вращения мельницы составляет 50-60 % от критической, при которой под воздействием центробежных сил загруженные массы шаров и суспензии уравновешиваются центростремительными силами [22] и вращаются вместе с мельницей.

Рекомендуемая зависимость:

где:

S – критическая скорость;

К – постоянная;

D – диаметр

Там же [22] дается, что

;

При D=1,83 м

При 50 % от S критической скорость вращения будет 16 об/мин.

При 60 % - 19 об/мин.

Заполнение шаровых мельниц фарфоровыми шарами или галькой должно быть 50-55 % по объему. Для более тяжелых шаров (стальных при цветных пигментах) в пределах 45-50 %.

Суспензия должна покрывать размольные тела. Объем пустот между шарами около 20 % объема, поэтому объем суспензии должен быть около 25 % объема мельницы, что обеспечит покрытие размольных тел.

Чрезмерная загрузка суспензии снижает эффективность диспергирования ТіО₂.

Улучшает эффективность диспергирования приспособления, которые подымают размольные тела по ходу вращения мельницы. Такими являются эрлифты (брусья) по цилиндрической части мельницы (рис. 76).

В ысокая вязкость и плотность суспензии отрицательно влияет на диспергируемость. Поэтому размольные тела выбирают с высоким удельным весом и высокой прочностью Важно, чтобы размольные тела перед использованием для диспергации пигментов прошли предварительно галтовку, что значительно сокращает примол в продукте от истирания мелющих тел.

В шаровых мельницах работающих на размоле суспензий с низкой плотностью быстро изнашиваются размольные тела и футеровка, увеличивается загрязнение пигмента материалом размольных тел и футеровки.

Для мокрого размола пигментной двуокиси титана в шаровых мельницах принято держать концентрацию ТіО₂ , равную 500-700 г/ дм³, что соответствует плотности суспензии ≈ 1,380 – 1,530 г/см³.

Опыт работы с мельницами мокрого размола, футерованой стеатитовой плиткой, со стеатитовыми шарами, особенно в период освоения новых цехов в период пуска, показал недолговечность футеровки, необходимость частых ремонтов. Учитывая, что в суспензии, подаваемой на мокрый размол, с высокой плотностью размольные тела как бы плавают, то для футеровки стали использовать резиновые блоки, применяемые в цементной промышленности [23]. Резиновые пластины толщиной до 100мм крепятся к поверхности корпуса мельницы резиновыми блоками со специальными металлическими закладушками, болты которых проходят через корпус мельницы и прижимаются (притягиваются) гайками, расположенными снаружи. Затянутые закладушками болты хорошо прижимают резину, обеспечивая герметичность крепления. Блоки крепления резины выполняют как роль крепления, так и одновременно роль брусков, подымающих размольные тела. Более 20 лет такая футеровка работает без ремонта.

Особое внимание необходимо уделять размольным телам. Несмотря на то, что мелющие тела изготавливаются из белого износостойкого материала (твердого фарфора или стеатита), примол постороннего материала, отличающегося по дисперсности от двуокиси титана, неизбежен [12]. Американские авторы [24] рекомендуют производить микроизмельчение (на микронайзерах) сразу после сухого размола, затем производить поверхностную обработку. Однако после микропомола возможно комкование молотого пигмента а длительное перемешивание на поверхностной обработке не гарантирует диспергацию вновь образовавшихся комочков.

Гидроклассификация на центрифугах.

После мельницы мокрого размола суспензия подается на центрифуги, где происходит разделение крупной и мелкой фракций ТіО₂. Мелкая фракция поступает на поверхностную обработку, а крупная – возвращается в мельницу на домол. Возможна схема, когда после репульпации вся суспензия поступает на центрифуги, после которых крупная фракция поступает в мельницу мокрого помола, а затем снова на центрифуги. Такая схема более эффективна, если в суспензии после репульпации содержится много мелкой фракции. В каждом отдельном случае необходимо контролировать дисперсность продукта в суспензии.

На рис. 80 показана конструктивная схема отстойной горизонтальной шнековой центрифуги (ОГШ), её внешний вид – на рис. 81. Общим конструктивным признаком типовой центрифуги такого типа является горизонтальное расположение оси цилиндроконического ротора 8 с соосно расположенным внутри него шнеком 7. Ротор и шнек вращается в одном направлении, но с различным числом оборотов. В результате чего шнек как бы очищается ротором от осадка и транспортирует осадок вдоль ротора к выгрузочным окнам 2, расположенными в узкой части ротора [26]. Ротор центрифуги, установленный на двух опорах 5 и 10, приводится во вращение от электродвигателя через ременную передачу. Привод шнека – от ротора через специальный редуктор 11. Ротор закрыт кожухом 3 с перегородками, отделяющими камеру 9 (для выгрузки осадка) от камеры 6 (для отвода фугата). При перегрузке защитное устройство 1 выключает центрифугу; одновременно включается световой и звуковой сигналы.

При работе центрифуги, суспензия по питающей трубе 4 подается во внутреннюю полость шнека, откуда через окна поступает в ротор. Под действием центробежных сил суспензия разделяется, и на стенках ротора осаждаются крупные частицы, а жидкость с более мелкими частицами ТіО₂, переливается через сливной порог или сливные окна и выбрасывается из ротора. Диаметр сливного порога или расположение сливных окон можно регулировать сменными заслонками или поворотными шайбами.

Число оборотов ротора можно изменять сменой шкива. Технологический режим центрифуги ОГШ регулируется:

- изменением объема подаваемой суспензии;

- числом оборотов ротора;

- изменением диаметра сливного порога или расположением сливных окон, которые обеспечивают образование так называемого цилиндра отстоя (рис. 80).

Центрифугирование в ОГШ представляет собой по существу процессы отстаивания и фильтрования в поле центробежных сил [1] и предназначены для разделения плохо фильтрующихся суспензий, эмульсий.

Напряженность, создаваемая в центрифуге центробежными силами, характеризуется фактором разделения Ф, который представляет собой отношение центробежного ускорения к ускорению силы тяжести:

где: w – угловая скорость вращения барабана, рад/с.;

r – радиус барабана, м;

g – ускорение силы тяжести, равное 9,81 м/сек².

Чем больше фактор разделения, тем выше разделяющая способность центрифуги. Фактор разделения (Ф) может быть повышен увеличением радиуса барабана и еще в большей степени – увеличением числа оборотов, поскольку Ф пропорциональна квадрату числа оборотов W² = . Однако увеличивать радиус и число оборотов возможно до определенных пределов, определяемых механической прочностью барабана. Чем больше фактор разделения, тем интенсивнее происходит процесс центрифугирования. Решающее значение при выборе центрифуги имеет степень дисперсности твердой фазы, а также процентное содержание фракций различной величины. Чем мельче частицы твердой фазы в обрабатываемой суспензии, тем больше должен быть фактор разделения. По фактору разделения центрифуги классифицируются на:

- нормальные, при Ф_р< 3000;

- скоростные, при Ф_р > 3000.

В производстве пигментов применяют нормальные центрифуги (НОГШ), причем в большинстве случаев показатель Ф меняется от 200 до 600 [8]. Для тонкой гидроклассификации двуокиси титана применяют центрифуги с барабанами диаметром 230, 600, 800мм. При факторе разделения 250-600 на НОГШ можно отделять зерна крупностью не менее 2-5 мкм. Основным преимуществом центрифуг типа НОГШ являются высокая производительность по жидкой и твёрдой фазам, при классификации и сгущении суспензий с зернами более 3-5 мкм, а также возможность проведения на них тонкой классификации суспензий с большой концентрацией твердой фазы [8].

К основным недостаткам относят ненадежную в эксплуатации конструкцию редуктора, требующего тщательное обслуживание и постоянный контроль, возможность забивки кожуха осадком, быстрый износ оперения шнека и сложность его ремонта, износ выгрузочных окон абразивным осадком, ослабление натяжения ремней и их пробуксовка.

Согласно [8], производительность отстойной центрифуги определяется:

где

Q – производительность центрифуги, м³/ч;

Г₁ – 3,14;

D_сл. и L₁ – диаметр и длина сливного цилиндра, м (рис. 92);

ρ₁ – ρ₂ – «эффективная плотность» – разность плотностей твердой и жидкой фаз, кг/м³;

d – диаметр зерна, условно принимаем сферическую форму, м;

n – число оборотов ротора центрифуги, об/мин.;

А – коэффициент, отражающий реальные условия процесса сгущения;

μ – вязкость дисперсионной среды, пуазы.

Коэффициент А имеет для реальных процессов численное значение, близкое к 0,5.

Расчет производительности отстойных центрифуг с глубокими теоретическими выкладками изложен в [27].

Седиментация

Осаждение под действием силы тяжести твердых частиц, находящихся во взвешенном состоянии в жидкой среде, называют отстаиванием (сгущением, седиментацией) [2].

Скорость осаждения взвешенных частиц зависит от их плотности, степени дисперсности. Чем меньше размер частиц и чем меньше разность плотностей обеих фаз, тем медленнее происходит отстаивание.

При свободном отстаивании суспензий с неоднородными по размерам частицами отстаивание жидкости протекает постепенно: сначала осаждаются более крупные частицы, мелкие же образуют муть, которая отстаивается медленней. Когда частицы оседают свободно, то при отстаивании образуется несколько слоёв с постепенным уменьшением размера частиц, сливая верхние слои, можно как бы фракционировать осадки, т.е. отделять крупные частицы от мелких. С этой целью делается каскад отстойников (сгустителей),из которых поочередно отводится более крупная фракция ТіО₂. С первого отстойника крупная фракция возвращается на диспергирование (мокрый помол), а не успевшая осесть, но уже более мелкая фракция, перетекает во второй отстойник. Со второго отстойника осевшая фракция, в зависимости от размера осевших частиц, может быть возвращена на диспергирование или в первый отстойник совместно с суспензией после мокрого помола или направлена для получения двуокиси титана низшего сорта по степени дисперсности. Мелкая фракция, в зависимости от размера частиц, может быть направлена на поверхностную обработку или перетекает в третий отстойник.

В третьем отстойнике крупная фракция направляется во второй, а мелкая переливается на поверхностную обработку. Такая схема в функционирует производстве литопона. Использовать отстойники для классификации пигментной двуокиси титана возможно при постоянстве ряда показателей:

- концентрация по ТіО₂ в исходной суспензии;

- рН среды;

- температура суспензии;

- объем суспензии, подаваемой в отстойник;

- движение суспензии в отстойнике должно быть ламинарным.

Постоянная концентрация по ТіО₂ необходима потому, что от неё зависит характер процесса осаждения частиц. Чем выше концентрация, тем больше будет совместного оседания крупных и мелких частиц («солидарный» режим осаждения) вследствие значительного трения частиц друг о друга, захвата мелких частиц более крупными.

Постоянство рН среды необходимо потому, что физическое состояние суспензии сильно зависит от рН; суспензия может быть почти гелеобразной, что резко ухудшает её отстаивание, крупные частицы удерживаются во взвешенном состоянии и не оседают.

Повышение температуры увеличивает подвижность частиц и меняет характер осаждения.

Объем суспензии, подаваемой в отстойники, изменяет время нахождения частиц в отстойнике, что может привести к проскоку частиц.

Движение суспензии не должно быть турбулентным, так как при турбулентном движении суспензии будет наблюдаться взмучивание и нарушение режима отстоя.

Для процесса седиментационной классификации двуокиси титана потребуются отстойники со значительными площадями отстоя и подбором режима отстоя, параметров суспензии по рН, концентрации ТіО₂ и обязательной автоматизации процесса. На рис. 84 показан один из разновидностей отстойников непрерывного действия, а на рис. 85 показаны зоны различных этапов отстаивания.