Лабораторна робота

Тема: Осадження, декантація та фільтрування осаду сульфату барію

Мета: навчитися проводити операції осадження, декантації та фільтрування осадів.

Обладнання, матеріали: технохімічні ваги, годинникове скло, електроплитка, 2 стакани місткістю 250 мл, конічна колба, лійка, скляна паличка, мірні циліндри на 10 мл і 100 мл, піпетки, пробірка, 2 н. розчини HCl, HNO₃ та H₂SO₄, концентрована H₂SO₄, кристалічний хлорид барію BaCl₂∙2 H₂O, 0,5 н. розчин хлориду барію, фільтрувальний папір.

Техніка безпеки: дотримуватись правил роботи з нагрівальними приладами та кислотами.

Опорні знання:

Для механічного розділення твердих та рідких компонентів суміші застосовують ф і л ь т р у в а н н я – пропускання суміші через пористу перетинку з отворами, меншими за розмірами, ніж тверді частинки суміші. Ця перетинка називається ф і л ь т р о м. Фільтри роблять з фільтрувальних матеріалів двох класів:

1) сипучих (кварцовий пісок);

2) пористих (фарфорові фільтрувальні тиглі, фільтрувальний папір, целюлозна маса, асбест).

В лабораторній практиці часто застосовують фільтрувальний папір круглої форми різних діаметрів, що розрізняється за щільністю (діаметром пор) і упаковка яких позначається кольором стрічки:

- червона стрічка – швидкофільтруючі (Ø = 10 нм);

- біла стрічка – середня швидкість (Ø = 3 нм);

- синя стрічка – для фільтрування дрібнозернистих осадів (Ø = 1 нм).

З фільтрувального паперу складають два типи фільтрів: простий (див. рис. 1) та складчастий (див. рис. 2). Фільтрування через складчастий фільтр іде швидше, тому що фільтруюча поверхня в нього більша, ніж у простого фільтра. Правильне положення для фільтрування через лійку зі складчастим фільтром наведено на рис. 3.

Рисунок1 - Складання простого фільтру. Рисунок 2 -. Складання складчастого фільтру.

Рисунок 3. - Фільтрування через лійку зі складчастим фільтром.

Увага! Осад повинен заповнювати фільтр не більше, ніж на 1/3 його висоти!

Рідину для фільтрування наливають у фільтр по скляній паличці!

Промити осад можна д е к а н т а ц і є ю, тобто зливанням рідини з осаду, що відстоявся. Для промивання осаду його заливають дистильованою водою або іншим розчинником, збовтують та дають відстоятися. До осаду знов додають порцію розчинника і повторюють операцію декантації декілька разів, поки осад не буде відмитий від маточного розчину.

Крім того, розділити суміші можна ц е н т р и ф у г у в а н н я м. Застосування центрифуги ґрунтується на використанні відцентрової сили при швидкому обертанні суміші. Чим більше густина частинок, тим далі вони відкидаються від центру, і таким чином суміш розділяється.

Методичні рекомендації щодо виконання та оформлення:

При виконанні роботи строго дотримуватися кількостей реагентів та методики виконання, вказаної в інструкції, а також правил техніки безпеки.

Зміст і послідовність виконання завдання:

Осадження сульфату барію

1. На технічних вагах взяти наважку BaCl₂∙2 H₂O 0,4 г в перший стакан.

2. На електроплитці нагріти дистильовану воду в другому стакані.

3. За допомогою мірного циліндру в стакан з наважкою хлориду барію додати 75 мл гарячої дистильованої води. Розчинити, перемішуючи скляною паличкою.

4. В стакан додати 2 мл 2 н. розчину хлоридної кислоти та знов перемішати розчин.

5. Відміряти за допомогою мірного циліндру 5 мл 2 н. розчину сульфатної кислоти і додавати його до розчину невеликими порціями, помішуючи скляною паличкою.

6. Прилити по стінці стакану 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти – перевірка на повноту осадження: в місці попадання концентрованої кислоти не повинна утворюватися біла каламуть.

7. Стакан накрити шматком фільтрувального паперу та залишити на 1 год.

Промивання та фільтрування осаду

1. Скласти складчастий фільтр («синя стрічка»).

2. В конічну колбу вставити лійку, вкласти в неї приготований фільтр та профільтрувати через нього рідину над осадом (приливати рідину в фільтр по паличці!).

3. Осад, що залишився, промити 4-5 разів холодною дистильованою водою методом декантації.

4. Перевірити повноту відмивання осаду від іонів SO₄^2-, для чого в пробірку відібрати 1-2 мл останньої порції води після проведення декантації, додати до неї 1-2 мл 2 н. HNO₃, та 3-4 краплі 0,5 н. розчину хлориду барію. Якщо розчин не помутнів, промивання закінчують, якщо з’явилася каламуть – промивання декантацією продовжують.