Розділ 4 Розділення сумішей. Основні фізичні константи. Газові балони. Прості склодувні операції.
Розділення сумішей
Фільтрування — механічне розділення твердих та рідких компонентів суміші. Сутність фільтрування полягає в тому, що рідину з частинками твердої речовини, які знаходяться в ній, пропускають через пористу перетинку, при цьому пори (або отвори) в ній настільки малі, що через них частинки твердого тіла не проходять, рідина ж проходить легко.
Фільтр —перетинка, що затримує тверді тіла.
Здатність затримувати тверді частинки різних розмірів і продуктивність фільтру, тобто кількість рідини, яка може бути відокремлена через фільтр в одиницю часу, залежить від величини отворів. При фільтруванні на фільтрі відкладається осад, який як би зменшує величину отворів і сам грає роль фільтру, створюючи щільний шар. Буває, коли фільтрат - рідина, що пройшла через фільтр - залишається каламутною і прояснюється лише при повторному пропусканні через один і той же фільтр.
Окремий випадок фільтрування - віджимання - відділення від твердої речовини рідини (багато твердої фази - мало рідкої).
На фільтрування впливає в'язкість розчину, температура, тиск (під вакуумом або під тиском), величина частинок твердої речовини (колоїдні розчини, білкові речовини, розплави).
Фільтруючі матеріали ділять на класи: сипучі і пористі; крім того - на неорганічні і органічні.
Кварцовий пісок має різну величину зерен, від цього залежить швидкість фільтрування, продуктивність фільтру, його затримуюча здатність. Використовуються фарфорові фільтрувальні тиглі і пластинки, пресоване скло, кераміка.
Неорганічні фільтруючі матеріали придатні особливо для рідких речовин і розчинів, нагрітих до температур, що перевищують 100°С.
В лабораторії використовуються частіше фільтрувальний папір, целюлозна маса, азбест, волоконні матеріали (тканини), змішані фільтри, пресоване скло, фарфор. Вибір фільтруючого матеріалу залежить як від вимог до чистоти розчину, так і від його властивостей. Для фільтрування не можна застосовувати фільтруючі матеріали, на які фільтруюча рідина може подіяти.
Фільтрувальний папір відрізняється від звичайного тим, що він не проклеєний, більш чистий по складу і волоконний, що обумовлює його фільтрувальну здатність. Діаметр фільтрувального паперу відповідає лійці - 5,5; 7; 9; 11; 12,5; 15 (см).
Розрізняють паперові фільтри звичайні і беззольні. На пачці вказується маса золи фільтру. Якщо після коми стоїть чотири нулі, такий фільтрувальний папір вважається беззольним.
Фільтри розрізняють за густиною фільтрувального паперу, що визначається за кольором паперової стрічки, якою обклеюють упаковку готових фільтрів:
- рожева (чорна) стрічка - швидкофільтруючі фільтри (Ø пор ~ 10 ммк);
- біла стрічка - папір середньої проникненості;
- синя стрічка - (баритові), щільні фільтри (Ø пор ~ 1 -2,5 ммк), призначені для фільтрування дрібнозернистих осадів;
- жовта стрічка - знежирені фільтри.
Спалювати фільтри разом з осадом можна, якщо продукти горіння паперу і вугілля не діятимуть на осад.
«Абсолютні фільтри» - з скловолокнистого паперу і коротковолокнистого азбесту.
За типом складання розрізняють фільтри прості і складчасті (плоєні). Для виготовлення простого фільтру квадратний шматок паперу певного розміру складають в чотири рази і обрізують по кругу. Складчастий (плоєний) фільтр має удвічі більшу фільтруючу поверхню і фільтрування йде швидше. Фільтр складають гармошкою, розгортають і вкладають у лійку, щоб складки фільтру не підходили впритул до його центру, інакше папір в центрі прорветься. Щоб фільтр після фільтрування можна було легко розкрити, біля одного краю його, біля згину, відривають маленький шматочок паперу.
Способи фільтрування: при звичайному тиску, під вакуумом, при нагріванні, при охолоджуванні, в атмосфері інертного газу, під тиском.
Промивання осаду можна проводити на фільтрі, застосовуючи декантацію або на центрифузі.
Декантація — зливання рідини з осаду, що відстоявся. Промивання полягає в тому, що осад, який підлягає промиванню, заливають дистильованою, краще гарячою, водою або спеціальною промивною рідиною, збовтують за допомогою скляної палички, потім дають відстоятися. Просвітлену рідину, що зібралася над осадом, обережно зливають за допомогою скляної палички на фільтр в лійці, але так, щоб осад залишався в колбі або в стакані. До осаду, що залишився в судині, знову підливають промивну воду, після 3-4 промивань перевіряють повноту відмивання.
Для цього з кінчика лійки з останньої порції промивної води беруть декілька крапель в пробірку і перевіряють наявність іонів, які відмивають. Якщо вони присутні, повторюють промивання ще 1-2 рази. Якщо цих іонів немає, до осаду додають ще деяку кількість води, збовтують його і, не даючи відстоятися, по паличці переносять на фільтр, через який зливали промивну рідину. Цю операцію повторюють до тих пір, поки на фільтр не буде переведений весь осад. Шматочком фільтру обтирають стінки судини, паличку і приєднують до осаду (для точності).
Декантацією більш повно відмивається осад від маточного розчину; на фільтрі це робити вдається не завжди, оскільки осад на ньому легко злежується і промивна вода проходить не через всю масу осаду, а тільки по промитих нею шляхах.
Розділення сумішей рідкої і твердої речовин можливе в приладах — центрифугах.
Застосування центрифуги засновано на використовуванні відцентрової сили. При швидкому обертанні (центрифугуванні) зважені в рідині тверді частинки (з більшою густиною, ніж густина рідини) під дією відцентрової сили, що розвивається при обертанні, відкидаються від центру і таким чином відокремлюються від рідини. Пробірки для центрифугування на 10 мм менше висоти звичайної пробірки. Центрифугу запускають на повний хід поступово. Швидкість 2000-3000 об/хв. |
|
За центрифугою треба постійно стежити і не давати їй засмічуватися. Шестерні повинні мати легкий хід. Після вимкнення центрифузі дають зупинитися самій, і лише після цього виймають пробірки. Суперцентрифуги (~40000 об./хв) зручні для центрифугування в'язких розчинів (лаків, емульсій).
Промивання на центрифузі вигідніше при роботі з малими кількостями осаду, для чого застосовують спеціальні пробірки. Час центрифугування - 1-2 хв. або більше, в залежності від величини частинок осаду. В результаті центрифугування осад збирається на дні пробірки щільним шаром. Рідину над осадом обережно відбирають піпеткою. Для промивання осаду в пробірку наливають стільки рідини, скільки її було при першому центрифугуванні, збовтують осад скляною паличкою і знову центрифугують. Центрифугат (рідина, відокремлена від осаду) перевіряють на повноту відмивання, відібравши чистою піпеткою декілька крапель центрифугату, перевіряють за допомогою відповідної хімічної реакції на наявність іону, який відмивали.
Про фільтрування треба пам'ятати наступне:
- величина фільтру повинна відповідати кількості осаду;
- рівень фільтру в лійці повинен бути нижчим за край лійки; осад повинен займати не більше половини фільтру;
- не всякий фільтрувальний папір придатний для фільтрування будь-яких осадів;
- рідину необхідно зливати на фільтр за допомогою скляної палички, рівень рідини не повинен доходити на 3-5 мм до краю фільтру;
- нагріта рідина фільтрується легше;
- промивати осад треба невеликими порціями води; додавати нову порцію треба, коли попередня стекла достатньо повно;
- прискорити фільтрування можна подовженням трубки лійки;
- фільтр повинен щільно прилягати до стінки лійки, а кінець лійки при фільтруванні повинен торкатися стінки стакана;
- перед фільтруванням фільтр треба змочити чистою рідиною, яка фільтруватиметься, або дистильованою водою.
Дистиляція (перегонка) - властивість рідини кипіти з утворенням пари і здатність рідини при охолоджуванні конденсуватися.
Перегонка є одним із засобів очищення з метою отримання хімічно чистої речовини. Розрізняють: перегонку під звичайним тиском; під зменшеним тиском; з водяною парою.
Якщо рідину нагрівати до кипіння і відводити пару, що утворюються, по трубці, то при охолоджуванні їх на стінках почнеться утворення крапель рідини.
При нагріванні рідини підвищується її температура і тиск насиченої пари. Підвищення температури і тиску відбувається до тих пір, поки тиск пари не стане рівним зовнішньому (атмосферному) тиску. При цьому зростання t°кип. припиняється не дивлячись на те, що нагрівання продовжується. На t°кип. рідини впливає тиск. При зменшенні (збільшенні) зовнішнього тиску зменшується (підвищується) t°кип. рідини. Якщо речовини при нагріванні до t°кип. при нормальному тиску розкладаються, застосовують вакуум-перегонку.
Великий вплив на характер кипіння має розчинене в ній повітря. Кипіння рідини відбувається тому, що пухирці пари утворюються навкруги найдрібніших пухирців повітря, розчиненого в рідині.
Для запобігання утворення перегрітих ділянок, біля яких утворюється раптове скипання, що викликає поштовхи рідини при кипінні, додають «кипілки», що використовуються один раз; вводять в горло перегінної колби шар скляної вати; застосовують магнітні мішалки; пропускають інертний газ тощо.
Коли нагрівання не супроводжується розпадом речовини, або коли рідина, що переганяється, має не дуже високу температуру кипіння, використовують перегонку під звичайним тиском.
Фракційною (дробовою) перегонкою називають такий спосіб ведення її, коли з суміші рідин з різними t°кип. виділяються окремі компоненти.
Дробову перегонку ведуть із застосуванням дефлегматора або колонок повної конденсації, що дають більш повне розділення. Метод кропіткий, його застосовують при точних роботах.
Дробовою перегонкою не можна розділити азеотропні суміші. Тоді перегонку поєднують з хімічною обробкою.
При роботі з діетиловим ефіром треба пам'ятати, що ефір може містити перекисні сполуки, вони при відгонці ефіру залишаються на дні колби і при накопиченні можуть викликати вибух. Нагрів вогненебезпечних рідин треба вести без вогню, на заздалегідь нагрітій бані.
Дистильованою називають воду, яка майже не містить неорганічних і органічних речовин, Її одержують шляхом перегонки водопровідної води. Перетворюючи воду на пару і конденсуючи її, одержують воду, що майже не містить домішок.
Для отримання дистильованої води існують перегінні куби різної величини і продуктивності.
Дистильована вода завжди містить сліди сторонніх речовин, що потрапляють в неї з повітря у вигляді пилу, або унаслідок вилужнювання скла посуду, в якому зберігається вода, або у вигляді слідів металу трубки холодильника. Разом з парами води в приймач потрапляють розчинені у воді гази (СО2); леткі органічні сполуки, які можуть бути присутніми у воді; солі, які потрапляють в дистилят разом з найдрібнішими крапельками води, що відносяться парою. Для видалення слідів металу дистильовану воду обробляють активованим вугіллям.
Для отримання дистильованої води використовуються дистилятори з електрообігрівом, наприклад, автоматично діючий електричний перегінний куб ПК-2, Д-1.
Робота ПК-2: Перегінний куб складається з камери випаровування з електронагрівачем, конденсатора пари і пристрою для автоматичного наповнення камери водою (зрівнювача). Надлишок води виливається через гумову трубку, надіту на ніпель. Через ніпель вода з крана поступає в сорочку конденсатора, де підігрівається і через зрівнювач поступає у випарну камеру. Пари води через патрубок поступають в конденсатор і конденсат, що утворюється, стікає через ніпель по гумовій трубці в приймач дистильованої води.
Сублімація (возгонка) - здатність речовин при нагріванні випаровуватися, не плавлячись.
При охолоджуванні пари таких речовин вони переходять з газоподібного в твердий стан, минаючи рідину. Застосовується для очищення речовин. Очищають йод, сірку, окисли миш'яку і ін. Одержують сублімовані продукти. Проводять сублімацію при звичайному і при зменшеному тиску (вакуум-сублімація).
Пристрій для сублімації: тонкостінний стакан, поставлений на пісочну баню так, щоб дно його було занурено в пісок на 1-2 см. Стакан згори накривають годинниковим склом опуклою стороною всередину стакана. При обережному нагріванні йод переганяється і на склі збираються голчасті кристали.
Технічний йод перед сублімацією змішують з KI і СаО в співвідношенні 6:1:2, потім суміш розтирають і сублімують.
Для поліпшення охолоджування на годинникове скло наливають холодну воду, кладуть лід. Кристали йоду знімають з скла скляною лопаткою, металева непридатна, так як йод реагує з більшістю металів.
Екстракція - метод вилучення розчинниками з суміші яких-небудь речовин того або іншого компоненту.
В основі екстракції лежать: 1) закон розподілу речовини між двома рідинами (якщо екстрагують речовину з розчину в якій-небудь рідині), що не змішуються, та 2) різна розчинність окремих речовин в даному розчиннику (якщо речовину витягують з суміші з іншими речовинами).
Якщо дана речовина розчинена в якому-небудь розчиннику і до цього розчину додається інший розчинник, що не змішується з першим, то частина речовини перейде в цей розчинник, утворюючи два шари рідин, що не змішуються, в яких міститиметься дана речовина. При цьому розподіл речовини між двома розчинниками буде певним для кожного окремого випадку.
Коли розчинники зміщуються між собою, а дана речовина розчиняється тільки в одному з них, то при додаванні в розчин іншого розчинника речовина випадає у вигляді пластівців, тонкої емульсії.
Якщо з суміші декількох речовин треба виділити одне з них, то підбирають такий розчинник, який розчиняє тільки потрібну речовину, і майже не розчиняє інших.
Екстракція застосовується для витягання органічних і неорганічних речовин, очищення неорганічних солей для отримання металів. При екстракції велику роль грає температура, особливо коли екстрагують водою. Залежно від того, в якому вигляді знаходиться речовина, що екстрагується, прийоми екстракції і конструкції приладів змінюються. Виділяють два випадки: екстрагування твердих речовин і рідин. Залежно від вживаних розчинників розрізняють екстракцію: водою або водними розчинами; органічними розчинниками; розплавами.
Екстрагування твердих речовин водою або водними розчинами називається вилужнюванням.
Для екстрагування органічними розчинниками застосовують апарат Сокслета. Апарат складається з колби, екстрактора і холодильника, зазвичай кулькового. Всі частини з'єднуються за допомогою шліфів. Основною частиною апарату є екстрактор, верхня (широка) частина якого з'єднується з колбою двома трубками: однієї більш широкої, через яку пари рідини поступають в екстрактор, і зігнутою трубкою (сифоном), що служить для стоку сконденсованої рідини. Пари рідини, поступаючи через бічну трубку в екстрактор, конденсуються в холодильнику, і рідина, що утворилася, поступає в широку частину екстрактора, де розташовується речовина, з якої потрібно що-небудь екстрагувати. Коли рівень рідини досягне рівня коліна відвідної трубки, рідина по ній стікає в колбу. При цьому відбувається поступове розчинення речовини і вона разом з розчинником поступає в колбу, де її нагромаджується все більше і більше, причому кількість рідини практично не змінюється.
При проведенні екстракції щільно сполучають колбу і екстрактор, потім в екстрактор вводять речовину, що екстрагується, щільно загорнувши її у фільтрувальний папір і перев'язавши ниткою (патрон). Потім в екстрактор наливають розчинник до тих пір, поки він не почне стікати через відвідну трубку в колбу, додають ще половину об'єму налитого розчинника, приєднують до екстрактора холодильник і пускають в нього воду, перевіряють міцність з'єднання частин і починають нагрівання. По закінченні вміст колби (екстракт) переливають в іншу наперед приготовану судину, колбу обполіскують чистим розчинником і зливають з екстрактом. Щоб виділити потрібну речовину, розчинник відганяють. Колбу Вюрца нагрівають на водяній бані, розчинник, що відганяють збирають в приймач (можна знову застосовувати). Речовину переводять з колби Вюрца в приготовану судину.
Екстрагування рідин в найпростішому випадку проводиться в ділильній лійці. Розчин, з якого потрібно вилучити речовину, наливають в ділильну лійку до половини її. Додають розчинник, в якому розчинність речовини була б вищою, ніж в початковому, та який не змішується з першим, в кількості близько половини узятого розчину. Ділильну лійку закривають і, однією рукою притримуючи пробку, а іншою - кран, плавними рухами багато разів перевертають її вгору і вниз 15-20 хв, прагнучи того, щоб рідини як би ковзали одна по іншій. Енергійно не збовтують, оскільки можуть утворюватися стійкі емульсії, що вимагають тривалого руйнування. Спостерігається підвищення тиску всередині лійки. Його зрівнюють з атмосферним, відкриваючи і закриваючи пробку. Після закінчення екстракції лійку закріплюють в штативі і дають постояти поки не відбудеться повне розшарування. Потім відкривають пробку лійки і обережно повертають кран, дають поволі стекти нижньому шару рідини в приймальник. Коли верхній шар буде близький до краю, кран злегка повертають, зменшуючи швидкість витікання рідини. Давши верхньому шару заповнити лійку аж до крана, його закривають і виливають рідину, що залишилася, через горло в судину. Потім розчинник відгоняють, і в перегінній колбі залишається виділена речовина.
Краще вести багатократну екстракцію малими порціями розчинника, ніж відразу брати всю кількість його і проводити однократну екстракцію.