Після виконання лабораторної роботи студент повинен:

Знати: Групи вагів та їх призначення, будову та принцип роботи технохімічних та аналітичних вагів ВЛР-200г, правила роботи на аналітичних вагах.

Вміти: Зважувати об’єкти на технічних та аналітичних вагах.

Контрольні питання

1. Класифікація вагів та їх призначення.

2. Точність зважування.

3. Поясніть принципову схему будови аналітичних вагів типу ВЛР-200г.

4. Що таке нульова точка вагів? Як її встановити?

5. Чому не можна ходити біля робочого місця під час зважування? Чому зважування повинно проводитись при закритих дверцятах вагів?

6. Порядок зважування та технічних вагах.

7. Порядок зважування на аналітичних вагах.

Задачі

1. Порожній бюкс має масу 16,46785 г, а при зважуванні цього ж бюкса з кристалічним калій дихроматом аналітичні ваги показали 23,00340 г. Яка маса наважки?

2. Взяли наважку солі 1,50000 г в годинниковому склі, маса скла з сіллю складає 12,53465 г. Чому дорівнює маса тари?

3. Маса бюкса з наважкою до висушування складала 25,97645 г. Після висушування та охолодження бюкса в ексикаторі знов висушили бюкс, і тепер його вага становить 25,74835 г. Яка мас води, що випарувалася?

2. Приготування розчинів

Розчинами називають однорідні суміші двох або кількох речовин.

За агрегатним станом розчини поділяють на газуваті, рідкі та тверді.

За властивістю розчинятися в тому чи іншому розчиннику речовини поділяють на необмежено і обмежено розчинні.

Кількість твердої речовини, яку можна розчинити в даній кількості води, має межу, яка залежить від властивостей взятих речовин, та від тих умов, в яких відбувається розчинення. Коли ця межа досягнута, виходить насичений розчин. Концентрація насиченого розчину називається розчинністю. Насичення розчину якою-небудь речовиною залежить від її розчинності в даному розчиннику за даних умов.

Розчинність речовини часто виражають її масою, що міститься в 100 масових частках розчинника. Наприклад, розчинність натрію хлориду за температури 18°С дорівнює 35,86 г у 100 г води.

В багатьох випадках розчинність твердої речовини можна підвищити, нагріваючи розчин. Але розчинність деяких солей або знижується з підвищенням температури або підвищується тільки до певної температури, потім падає.

Кожній температурі відповідає певна розчинність речовини. Якщо охолодити насичений розчин речовини, розчинність якого з температурою підвищується, то розчинена речовина випадає в осад в такій кількості, що розчин залишається насиченим при тій температурі, до якої він охолоджений. Але іноді при повільному охолоджуванні розчинена речовина не виділяється. Тоді говорять, що розчин пересичений. Це дуже нестійкий стан розчину, достатньо порошинці потрапити в розчин, щоб надлишок солі випав в осад.

Розчин кипить при більш високій температурі, а замерзає при більш низькій температурі, ніж розчинник.

Швидкість розчинення твердої речовини залежить від розміру його частинок, тому перед розчиненням твердої речовини його необхідно подрібнити в ступці і для розчинення брати наважку подрібненої речовини. Гігроскопічні речовини в подрібненому вигляді дуже легко поглинають вологу з повітря внаслідок великого збільшення поверхні. Тому їх розчиняють, не подрібнюючи, тільки швидко розбивши великі шматки.

При неправильному введенні речовини в колбу вона може розбитися, тому колбу нахиляють під кутом до 45° і опускають тверду речовину так, щоб вона скачувалося по горлу і стінці колби. Зручно налити частину необхідної кількості розчинника і додавати тверду речовину, іноді струшуючи колбу. Потім вводять частину розчинника, що залишився.

Смолисті речовини корисно розрізати на невеликі шматки і поступово водити в розчинник.

Розчинність газів залежить від температури води і зовнішнього тиску. Чим вище парціальний тиск газу, тим більше він розчиняється у воді. Чим вище температура води, тим менше розчинність газів. Тому воду для видалення розчинених газів кип'ятять.

При взаємному розчиненні рідин спостерігається три випадки: 1) рідини практично не розчиняються одна в одній; 2) рідини змішуються в певних кількостях; 3) рідини необмежено розчиняються одна в одній.

При розчиненні як рідин, так і твердих речовин спостерігається виділення або поглинання тепла. Іноді при змішуванні рідин відбувається зменшення об'ємів, так звана контракція.

За характером розчинника розрізняють водні і неводні розчини.

За точністю виразу концентрації розчини бувають приблизні, точні і емпіричні.

Концентрації розчинів.

Концентрації виражають в масових (вагових) і об'ємних (для рідин) відсотках, в моль або грам-еквівалентах, що містяться в одиниці об'єму розчину, а також титром і моляльністю.

Концентрація в масових частках (відсотках) - вміст розчиненої речовини в грамах в 100 г розчину.
Молярність - кількість моль розчиненої речовини, що міститься в 1 л розчину.
Нормальність - кількість грам-еквівалентів розчиненої речовини в 1 л розчину.

Перевід нормальної концентрації в молярну здійснюється за формулою .

Молярна і нормальна концентрації зв’язані з масовою часткою:

; .

Титр - вміст речовини в грамах в 1 мл розчину, г/мл. Наприклад, якщо в 1 л сульфатної кислоти з концентрацією 1 н. міститься 49,04 г H₂SO₄, то титр становить

г/мл.

Моляльність - кількість моль розчиненої речовини, що міститься в 1000 г розчинника.

Зв’язок між масою розчину і розчиненої в ньому речовини виражають певними математичними рівняннями. Розв'язання цих рівнянь дає змогу встановити кількісний склад розчину.

Між масою m розчину, масовою часткою ω % і масою m_p.p. чиненої речовини існує пропорційна залежність:

100 г розчину містять ω г розчиненої речовини,

m г розчину містять m_p.p. г розчиненої речовини,

за якою можна скласти рівняння

mω = 100 m_p.p.. (1)

Маса m розчину, його густина ρ та об'єм V взаємозв'язані:

m = Vρ. (2)

Підставивши значення m з рівняння (2) у рівняння (1), отримаємо

Vρω = 100 m_p.p.. (3)

Для розчинів молярних концентрацій С (або молярних концентрацій еквівалентів С_екв) об'єм V розчину пов'язаний з масою m_p.p. розчиненої речовини та молярною масою М (масою Е одного еквівалента) рівняннями

m_p.p.= СМV; (4)

m_p.p.= С_еквЕV. (5)

Для розчинів моляльних концентрацій маса m_p.p розчиненої речовини і маса М одного її моля пов'язана з моляльністю с і масою т_p розчинника рівнянням

1000 m_p.p = т_pсМ. (6)

Маса m розчину дорівнює сумі мас m_p.p розчиненої речовини і т_p розчинника:

m = m_p.p + т_p. (7)

Об'єм розчину, як правило, не дорівнює сумі об'ємів розчинника і розчиненої речовини. Тому ні за масами, ні за об'ємами, взятих для приготування розчину речовин, не можна обчислити об'єм розчину. Об'єм розчину визначають експериментально або обчислюють за відповідними даними за рівнянням (2). У рівняннях (2) і (3) об'єм V виражено в мілілітрах, а в рівняннях (4) і (5) — у літрах. Маси виражають у грамах.

Під час приготування розчинів не можна виливати відразу всю воду в ємність. Водою споліскують кілька разів той посуд, в якому проводилося зважування або відмірювання потрібної речовини, і кожного разу додають цю воду в колбу для кількісного перенесення речовини.

Точні розчини.

Для розрахунків використовують точні атомні маси елементів. В результаті залишають стільки цифр після коми, скільки їх є в доданку з найменшим числом десяткових знаків. Зважують кількість на аналітичних терезах, в бюксі або годинниковому склі.

Зважену кількість речовини висипають в чисто вимиту мірну колбу через чисту суху лійку невеликими порціями. Потім з промивалки кілька разів невеликими порціями води обмивають над лійкою бюкс, в якому проводилося зважування. Лійку також кілька разів обмивають з промивалки дистильованою водою. Розчинник (вода) при цьому повинен займати не більше половини місткості колби. Закривши пробкою мірну колбу, струшують її до повного розчинення твердої речовини. Після цього отриманий розчин доливають водою до мітки і ретельно перемішують.

Для приготування 1 л 1 М розчину речовини відважують на аналітичних терезах 1 моль речовини, вміщують її в колбу місткістю 1 л, розчиняють у воді і доводять до мітки. Для приготування 1 н. розчину відважують 1 грам-еквівалент речовини. Напівнормальний (0,5 н.), децинормальний (0,1 н.), сантинормальний (0,01 н.) готують за тим же принципом.

Після приготування розчину треба перевірити його концентрацію титруванням відповідним розчином іншої речовини з відомою нормальністю.

Розрахунок наважки для приготування розчину для титрування проводять за формулою:

,

де а – маса наважки, г; Е_р — величина грам-еквівалента речовини, що розчиняється, г; Т - титр розчину за визначуваною речовиною, г/мл; V - заданий об'єм розчину, мл; Е₀ - величина грам-еквівалента визначуваної речовини, г.

Наприклад, необхідно приготувати 3 л розчину КМnО₄ з титром за залізом 0,0050 г/мл. Е (КМnО₄) = 31,61 г, Е (Fе) = 55,847 г.

а = 31,61∙0,005∙3000/(55,847∙1000)

Щоб отримати вміст чистої речовини (г) у взятій для аналізу кількості розчину, необхідно помножити об'єм розчину, що пішов на титрування, на титр розчину.

а = VТ

Стандартними називаються розчини з різними точно відомими концентраціями розчиненої речовини.

Кількість речовини (г), необхідну для приготування стандартних розчинів, обчислюють за формулою:

,

де М₁ - молекулярна маса речовини, що розчиняється;

Т - титр розчину по визначуваній речовині, г/мл;

V - заданий об'єм розчину, мл;

М₂( А) — молекулярна або атомна маса визначуваної речовини.

Емпіричні розчини - їх концентрацію виражають в г/л або г/мл.

Фіксанали - наперед приготовані і запаяні в скляних ампулах точно відважені кількості реактиву, необхідні для приготування 1 л 0,1 н. або 0,01 н. розчину.

Їх використовують для швидкого приготування точних розчинів. Дуже старі (2-3 роки) лужні фіксанали можуть бути неточними в результаті забруднення продуктами вилужнювання скла. Інші можуть зберігатися дуже довго.

Для приготування точного розчину змивають напис на ампулі, обтирають її та споліскують дистильованою водою. В мірну колбу на 1 л вставляють спеціальну лійку з вкладеним в неї скляним бойком (є в коробці), гострий кінець якого повинен бути направлений вгору. Коли бойок правильно вкладений в лійку, ампулу з фіксаналом ударяють, так, щоб тонке дно ампули розбилося при ударі об гострий кінець бойка. Після цього пробивають бічне поглиблення ампули і дають вмісту ампули витекти. Потім, не змінюючи положення ампули, її ретельно промивають дистильованою водою з промивалки. Для промивки використовують шестикратну (відносно місткості ампули) кількість води. Промивши ампулу, її викидають, а розчин доводять водою до мітки, закривають колбу пробкою і струшують.