Дослід 4. Турбідіметричне визначення сульфат-іонів у водній витяжці з ґрунту

Суть методу полягає в осадженні сульфат-іонів барій хлоридом і турбідіметричному визначенні його у вигляді барій сульфату. В якості стабілізатора суспензії використовують полівініловий спирт або гліцерин. Метод не застосовують для аналізу водних витяжок, забарвлених органічними речовинами.

Прилади та обладнання: фотоелектроколориметр; 8 мірних колб на 100 мл для розчинів порівняння;піпетки з дозаторами; штатив з пробірками не менше ніж на 15 мл; бюретки;кювети.

Реактиви: запасний осаджуючий розчин з полівініловим спиртом; дистильована вода; осаджуючий розчину з гліцерином; розчин натрій сульфату, 0,2 н; дистильована вода; лужний розчин трилону Б.

Підготовка до аналізу.

Приготування запасного осаджуючого розчину з полівініловим спиртом. 5 г полівінілового спирту і 20 г барій хлориду поміщають в стакан з термостійкого скла місткістю 1000 мл. Доливають приблизно 800 мл дистильованої води, 60 мл розчину хлоридної кислоти концентрації 1 моль/л і нагрівають суміш при перемішуванні до повного розчинення реактивів. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 мл, доводять об'єм до мітки дистильованою водою, перемішують і фільтрують. Розчин зберігають у склянці з притертою пробкою не більше трьох місяців.

Приготування робочого осаджуючого розчину з полівініловим спиртом. В день проведення аналізу запасний осаджуючий розчин розбавляють дистильованою водою у відношенні 2:1.

Приготування осаджуючого розчину з гліцерином. Зважують 20 г барій хлориду з похибкою не більше 0,1 г і поміщають в мірну колбу місткістю 500 мл. Доливають приблизно 300 мл дистильованої води і 60 мл хлоридної кислоти концентрацією 1 моль/л. Після повного розчинення барій хлориду об'єм розчину доводять до мітки дистильованою водою і перемішують. Приготований розчин змішують з гліцерином у відношенні 1:1. Розчин зберігають не більше 3 місяців.

Приготування розчину натрій сульфату, 0,2 н. 14,2 г безводного натрій сульфату, висушеного до постійної маси при температурі 100-105°С поміщають в мірну колбу місткістю 1000 мл і розчиняють в дистильованій воді, доводячи об'єм розчину до мітки. Приготований розчин ретельно перемішують. Розчин зберігають в склянці з притертою пробкою не більше 1 року.

Приготування розчинів порівняння. У мірні колби місткістю 100 мл поміщають зазначені у таблиці об’єми розчину, приготованого, як зазначено вище. Об’єми розчинів доводять до міток дистильованою водою і ретельно перемішують. Розчини зберігають у склянках з притертими пробками не більше 1 місяця.

Характеристика розчину	Номер розчину порівняння
	1	2	3	4	5	6	7	8
Об’єм 0,2 н розчину натрій сульфату, мл	0	1	2	4	6	8	10	12
Концентрація сульфат-іону з (1/2SO4):
у розчинах порівняння, моль/л	0	0,002	0,004	0,008	0,012	0,016	0,02	0,024
в перерахунку на 100 г ґрунту, ммоль	0	1	2	4	6	8	10	12

Розчини порівняння використовують для градуювання фотоелектроколориметра в день проведення аналізу.

Приготування лужного розчину трилону Б. 30 г трилону Б, зваженого з похибкою не більше 0,1 г, розчиняють в 1000 мл розчину натрій гідроксиду з масовою часткою 0,5%. Розчин використовують для миття кювет фотоелектроколориметра і пробірок, в яких проводять визначення. Кювети і пробірки поміщають в розчин на 1 годину.

Проведення аналізу. Для аналізу використовують фільтрати витяжок, приготованих як вказано вище.

Визначення сульфат-іонів. Відбирають піпеткою по 1 мл аналізованих витяжок і розчинів порівняння в пробірки. До проб доливають по 10 мл робочого осаджуючого розчину і ретельно перемішують. Фотометрування суспензії проводять не раніше ніж через 10 хвилин після додавання осаджуючого розчину, в кюветі з товщиною шару 10 мм відносно розчину порівняння № 1, при довжині хвилі 520 нм або використовуючи світлофільтр з максимумом пропускання в області 500-540 нм. Перед поміщенням в кювету фотоелектроколориметра вміст пробірки необхідно збовтати. Суспензія оптично стійка протягом 7 годин. Допускається пропорційна зміна об’ємів проби витяжки, розчинів порівняння і осаджуючого розчину при похибці дозування не більше 1%. Кількість еквівалентів сульфату в аналізованому ґрунті визначають безпосередньо за градуювальним графіком, який будується в координатах: концентрація сульфат-іонів в розчинах порівняння в перерахунку в мілімолі в 100 г ґрунту – оптична густина.

Масову частку сульфат-іонів в аналізованому ґрунті (Х) у відсотках обчислюють за формулою:

Х = С ∙ 0,048, де

С – кількість еквівалентів сульфат-іонів в аналізованої ґрунті, ммоль в 100 г;

0,048 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.