Эталон ответа по изготовлению и проведению внутриаптечного контроля лекарственного препарата Тема «Порошки»

Rp: Dimedroli 0,01

Analgini 0,3

Sacchari 0,4

Misce, fiat pulvis

D.t.d № 6

Signa. По 1 порошку 2 раза в день.

Обязательные виды контроля:

• письменный,

• органолептический,

• контроль при отпуске

ППК

Sacchari 2,4

Dimedroli 0,6

Analgini 1,8

————————

m₀ = 4,26

p = 0,71 № 6

Качественный анализ:

1. определение димедрола

- с конц. H₂SO₄, образуется оксониевая соль желтого цвета

- хлорид-ион открывают реакцией осаждения с нитратом серебра, образуется белый творожистый осадок хлорида серебра

R₃N*HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + R₃N*HNO₃

2. определение анальгина

- с FeCl₃, образуется быстроисчезающее синее окрашивание

- с NaNO₂ и HCl, образуется зеленовато-синее, исчезающее окрашивание и выделение газа

- ион натрия доказывают по окрашиванию пламени горелки в желтый цвет

Количественное определение:

1. Димедрол определяют методом алкалиметрии, вариант вытеснения, прямое титрование. Определение основано на вытеснении слабого органического основания более сильным минеральным.

R₃N * HCl + NaOH → R₃N↓ + NaCl + H₂O

f_экв = 1 М_1/Z = Мм = 291,8 г/моль

Методика: 0,5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 3 мл спирто-хлороформной смеси, 2 капли фенолфталеина, титруют 0,02 моль/л раствором гидроксида натрия до слабо-розового окрашивания водного слоя.

291,8 г/моль * 0,02

T_{0,1н димедрола} = ————————— = 0,005836 г/мл

1000

0,005836 г/мл * V_{0,1н NaOH} * К * m _пор.(0,71)

W_{г димедрола} = ———————————————————

0,5

0,5 * 0,012

V_{0,1н NaOH мин} = ————————— = 1,45 мл

0,005836 * 0,71

0,5 * 0,018

V_{0,1н NaOH макс.} = ————————— = 2,17 мл

0,005836 * 0,71

0,01 * 20

д.н.о. ------------- = ± 0,002 д.и.о. 0,018 – 0,012

100

Димедрол также можно определить методом аргентометрии по Фаянсу. Определение основано на осаждении хлорид-ионов катионами серебра.

R*HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + R*HNO₃

f_экв = 1 М_1/Z = Мм = 291,8 г/моль

Методика: 0,5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 2 капли бромфенолового синего, 4 капли разведенной уксусной кислоты и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.

2. Анальгин определяют методом йодометрии, прямое титрование. Определение основано на восстановительных свойствах препарата за счет атома серы со степенью окисления +4.

Методика: 0,05 порошка добавляют в 2 мл спирта, 5 капель разведенной хлороводородной кислоты и 2 мл воды, титруют 0,1 моль/л раствором йода до желтого окрашивания (устойчивого в течении 30 секунд).

Мм _{анальгина} = 351,36 г/моль

f_экв = ½ М_1/Z = Мм /2 = 351,36 / 2 = 175,68 г/моль