Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ЭМ-лекции.DOC
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
203.78 Кб
Скачать

4.5. Концентрирование микропримесей из пробы воды

Многие методы определения настолько чувствительны, что могут быть применены непосредственно для анализа проб воды, однако в некоторых случаях необходимо предварительное концентрирование определяемых веществ из большого объема пробы. Концентрирование может проводиться рядом методов, некоторые из которых мы с вами рассмотрим.

Выпаривание. Пробы воды, содержащие нелетучих и не разлагающихся при длительном кипячении вещества, можно концентрировать выпариванием до небольшого объема. Этим методом можно увеличить концентрации растворенных веществ в 10 - 1000 раз.

Отгонка летучих веществ. Этим методом концентрируют летучие вещества (аммиак, летучие фенолы, летучие кислоты и др.), а также те определяемые компоненты, которые можно превратить в летучие вещества (например, фтор в виде SiF4, цианиды в виде HCN). Отогнанные в газовую фазу органические вещества анализируют в основном методом газовой хроматографии.

Соосаждение. Это один из самых эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Так можно выделить очень малые количества определяемого металла из большого объема сточной воды. Вводят в достаточном количестве соль другого металла и осаждают последний подходящим реактивом. Образующийся осадок увлекает с собой и микрокомпонент - определяемый металл. Выпавший осадок растворяют в возможно меньшем объеме необходимого растворителя и анализируют концентрат.

Экстракция. При взбалтывании водного раствора определяемового компонента (сточной воды) с подходящим органическим растворителем этот компонент в большей своей части должен перейти в растворитель. Можно ожидать лучшего растворения в тех случаях, когда растворимое вещество химически сходно с растворителем (экстрагентом). После разделения экстрагента из сточной воды чаще всего экстрагент выпаривают, тем самым концентрируют микропримеси.

Сорбция. Сорбционные методы выделения примесей из вод основаны на распределении их между жидкой и твердой фазами. В качестве сорбента широко используют активный уголь, макросетчатые пористые синтетические сорбенты, синтезируемые на основе стирола и дивинилбензола. Методика концентрирования примесей сорбцией состоит из этапов подготовки сорбента (обработка растворителем), сорбции, десорбции и подготовка элюанта к дальнейшей работе. Десорбцию осуществляют метанолом или диэтиловым эфиром. Фенолы и кислоты десорбируются раствором щелочи. Примеси анализируются в элюанте до или после дополнительного обогащения. Элюант высушивают над прокаленным сульфатом натрия и затем основную массу растворителя выпаривают с дефлегматором.

Вымораживание воды. Концентрирование загрязнений, обладающих удовлетворительной растворимостью в воде при низких температурах, можно проводить вымораживанием. При достаточном охлаждении часть воды замерзает в виде компактного слоя льда, а примеси практически полностью остаются в незамерзшем остатке жидкости. К преимуществам этого метода относятся незначительные потери летучих соединений, отсутствие загрязнения применяемыми реактивами.