- •1.1. Мониторинг окружающей среды
- •1.2. Классификация видов мониторинга
- •1.3. Экологический мониторинг
- •Глава 2. Приоритетность измерений концентраций загрязняющих веществ
- •2.1. Приоритетность при организации мониторинга
- •2.2. Приоритетность мониторинга загрязнений
- •2.3. Классы опасности веществ в воздухе и воде
- •Глава 4. Пробоотбор и пробоподготовка
- •4.1. Особенности природных сред как объектов анализа
- •4.2 Отбор проб воздуха
- •4.3. Отбор проб поверхностной и сточной воды
- •4.4. Отбор проб атмосферных осадков, почвы, данных отложений и растительных материалов
- •4.5. Концентрирование микропримесей из пробы воды
- •Глава 5. Организация систем мониторинга
- •5.1. Уровни систем мониторинга
- •5.2. Государственный экологический мониторинг
- •5.2.1. Структура и задачи государственного экологического мониторинга
- •5.2.2. Регламентация государственных наблюдений в сети Росгидромета
- •5.3. Глобальная система мониторинга окружающей среды
- •Глава 6. Методы анализа объектов окружающей среды и оценки экологической ситуации
- •6.1. Химические методы анализа
- •6.2. Фотометрические методы анализа
- •6.2.1. Фотоколориметрический анализ
- •6.2.2. Спектрофотометрический анализ
- •6.2.3. Колориметрический анализ
- •6.2.4. Нефелометрия и турбодиметрия
- •6.3. Электрохимические методы анализа
- •6.3.1. Кулонометрический метод
- •6.3.2. Кондуктометрический метод
- •6.3.3. Потенциометрические методы анализа
- •6.3.4. Вольтамперметрия
- •6.4. Спектральные методы анализа
- •6.4.1. Атомно-эмиссионный спектральный анализ
- •6.4.2. Атомно-абсорбционный спектральный анализ
- •6.5. Хроматографические методы анализа
- •6.5.1. Газовая хроматография
- •6.5.2. Жидкостная хроматография
- •6.5.3. Ионная хроматография
- •6.5.4. Тонкослойная и бумажная хроматография
- •6.6. Масс-спектрометрия и хромато-масс-спектрометрия
- •6.7. Биологические методы оценки экологической ситуации
- •6.8. Дистанционные методы анализа
- •6.8.1. Спектрометрические методы изучения загрязнения атмосферы
- •6.8.2. Исследование атмосферных аэрозолей методом лазерного зондирования
- •6.8.3. Дистанционные методы обнаружения нефтяных загрязнений водных бассейнов
- •6.8.4. Дистанционные методы измерения радиоактивного загрязнения местности
- •Глава 7. Основные средства мониторинга воздушной, водной и других сред
- •7.1. Анализ вредных веществ в воздухе
- •7.1.1. Экспрессные методы анализа воздуха
- •7.1.2. Электрохимический анализ воздуха
- •7.1.3. Хроматографический анализ воздуха
- •7.1.4. Анализ пыли в воздухе
- •7.1.5. Передвижные и стационарные лабораторные комплексы для контроля воздушной среды
- •7.2. Анализ вредных веществ в воде
- •7.2.1. Основные характеристики воды и их определение
- •7.2.2. Суммарные показатели воды и их определение
- •7.2.3. Определение металлов в воде
- •7.2.4. Определение органических продуктов в воде
- •Литература
- •Глава 7. Основные средства мониторинга воздушной. Водной и других сред
7.1.3. Хроматографический анализ воздуха
Газовая хроматография. Перспективным в анализе микропримесей воздушной среды является метод газовой хроматографии, отличающийся высокой селективностью. В газовой хроматографии для анализа воздуха в основном применяют хроматографы марок ЛХМ-7А, Хром-1, Хром-2, Цвет-1 с пламенно ионизационным детектором, хроматограф ТХ-2М с детектором по теплопроводности. Детектор по теплопроводности (катарометр) реагирует на все компоненты, теплопроводность которых отличается от теплопроводности газа-носителя. Принцип работы водородного пламенно-ионизационного детектора (ПИД) состоит в том, что введение органического вещества в водородное пламя в воздухе или кислороде вызывает образование ионов, благодаря которым возникает ионный ток между электродами детектора, находящимся под напряжением. Действие ПИД основано на термическом разложении органических молекул при температуре водородного пламени и окислении атома углерода.
Определение оксида углерода. Один из методов определения оксида углерода газовой хроматографией основан на конверсии оксида углерода в метан в присутствии никелевого катализатора и последующем применении пламенно-ионизационного детектора. Пробу вводят в газ-носитель (азот) и затем в форколонку, содержащую посорб-1. После очистки пробы от диоксида углерода, паров воды и углеводородов она поступает в газохроматографическую колонку, заполненную молекулярными ситами, где происходит разделение кислорода, метана и оксида углерода. Затем газ поступает в конвертер, заполненный катализатором (никель в количестве 10% на твердом носителе), где СО восстанавливается водородом до СН4. Другой метод определения оксида углерода основан на улавливании СО на цеолите при комнатной температуре с последующим нагреванием ловушек и подачей элюированного оксида углерода на регистрацию в хроматографическую колонку, заполненную гранулами цеолита NaI. Используют детектор по теплопроводности в газовых хроматографах любых типов (Цвет-4, ЛКМ-7А, ХЛ-65 и др.).
Определение общего содержания органических веществ осуществляется с использованием хроматографов с пламенно-ионизационным детектором, чувствительным лишь к органическим соединениям. При этом все органические вещества определяются по одному газохроматографическому пику. При температуре 480єС все органические вещества полностью окисляются на катализаторе (оксид никеля). Образующийся диоксид углерода выписывается на хроматограмме.
Методом газовой хроматографии могут быть определены большинство органических веществ в воздухе: амины, углеводороды, спирты, кислоты, хлорированные углеводороды и др.
Определение серосодержащих газов (серы, сероводорода, диоксида серы, сероксида углерода) приводит на хроматографе «Цвет» с детектором по теплопроводности. В основу метода положен принцип предварительного концентрирования газов с помощью пробоотборных трубок-концентраторов. В качестве адсорбента используют силикагель марки АСМ. Десорбцию осуществляют путем нагревания пробоотборных трубок до 150-1700С. Для введения пробы в хроматограф переключают трехходовой кран. Минимальная концентрация 0,5 мг/м3, продолжительность анализа 16 мин.
Анализ воздуха методами тонкослойной и бумажной хроматографии.
Хроматографический процесс в тонком слое сорбента (ТСХ) обеспечивается передвижением подвижной фазы (растворителя) через неподвижную фазу (сорбент). В результате передвижения смеси растворителя и исследуемых веществ происходит её разделение на компоненты, основанное на различной скорости их перемещения в слое сорбента. В качестве сорбента используют силикагель и оксид алюминия, которые наносят на пластины. В качестве подвижной фазы используют хлороформ, метиловый спирт, гексан, ацетон, этиловый спирт, этилацетат, бензол и др.
Тонкослойной хроматографией со слоем силикагеля осуществляют анализ акролеина, гваякола, фенола, крезолов, дибутилфалата, фосфорорганических ядохимикатов и др.; со слоем оксида алюминия определяют 3,4-бензпирен, ДДТ, гексахлоран, стирол, хлорорганические ядохимикаты, этиленгликоль и др.
Например, ядохимикаты из воздуха поглощают ацетоном или силикагелем. Из адсорбента десорбируют диэтиловым эфиром. Раствор упаривают и упаренную пробу наносят на пластинку с сорбентом, справа и слева от пробы наносят стандартные растворы исследуемого ядохимиката. Пластинку опускают в камеру, на дне которой налит подвижный растворитель. После того, как растворитель поднимется по слою сорбента на 10 см, пластинку вынимают из камеры, на воздухе испаряют растворитель. Затем для обнаружения зон локализации ядохимикатов хроматограмму обрабатывают проявляющим реактивом. После опрыскивания хроматограммы, например, раствором хлорида палладия в месте локализации ядохимикатов тотчас же появляются желтые пятна. Пятна формотиона, карбофоса, литафоса через 20-30 мин становятся светло-коричневыми. Количество ядохимикатов определяют по величине площади и интенсивности окраски пятен путем визуального сравнения с пятнами стандартов.
В бумажной хроматографии в качестве носителя для подвижной фазы используют полоски фильтровальной бумаги, не содержащей минеральных примесей. Данным методом определяют содержание в атмосфере пропилена, стирола, алифатических спиртов, органических кислот, карбонильных соединений и др.