Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ЭМ-лекции.DOC
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
203.78 Кб
Скачать

6.5.2. Жидкостная хроматография

Жидкостную хроматографию применяют для анализа полициклических ароматических углеводородов, полиаминокислот, поверхностно – активных веществ (ПАВ), антиоксидантов, пестицидов, гербицидов, лекарственных препаратов, жиров, углеводов.

Обычно в качестве неподвижной фазы используют воду, а в качестве подвижной – органические растворители. Подвижная фаза должна быть селективной по отношению к анализируемым веществам и иметь малую вязкость. В жидкостной хроматографии применяют пористые носители: силикагель, хромосорб, биосил, порасил с удельной поверхностью более 50 м2/г и диаметром частиц 5-50 мкм, а также носители с поверхностной пористостью: зипакс, корасил и другие с толщиной активного слоя 1-3 мкм. Жидкостные хроматографы укомплектованы высокочувствительными селективными детекторами: рефрактометрическими, ультрафиолетовыми, флуориметрическими и др. Применяются жидкостные хроматографы марок Цвет-300, Миллихром.

6.5.3. Ионная хроматография

Ионная хроматография – метод хроматографического определения ионов в растворе. Метод объединяет ионообменную хроматографию, включающую последовательное использование двух колонок, с кондуктометрическим детектированием. В основу ионной хроматографии положено элюентное ионообменное разделение ионов на первой (разделяющей) колонке с последующим подавлением фонового сигнала элюента на второй (подавляющей) ионообменной колонке. Колонки заполняют неподвижными фазами, содержащими в своей структуре ионогенные группы, способные к реакции обмена и обладающие высокой проникающей способностью. При анализе катионов колонку для разделения заполняют сульфированными катионитами низкой ёмкости, а подавляющую колонку – анионитом высокой емкости. В качестве элюентов используют растворы соляной и азотной кислот и др. При анализе анионов колонку заполняют латексными анионообменными смолами, пористыми кремнеземами или аминированными смолами. В колонке для подавления используют сильнокислотные катиониты. В качестве подвижной фазы применяют растворы карбоната и гидрокарбоната натрия. Ионную хроматографию широко применяют для определения неорганических катионов (Н+, Аg+, Сu2+, Вa2+, Рb2+) и анионов ( NO3-,SO42-,Cl-,NO2-,Br-,F-), а также органических ионов в объектах окружающей среды. Используют жидкостный ионный хроматограф Цвет 300 с кондуктометрическим детектором. Предел обнаружения 3·10-6 мг/л.

6.5.4. Тонкослойная и бумажная хроматография

Метод хроматографического разделения веществ в тонком слое сорбента (ТХС) и на бумаге (БХ) основан на различной адсорбционной способности и растворимости веществ. В качестве неподвижной фазы в ТСХ используют силикагели, оксид алюминия, ионообменные смолы с добавками крахмала, гипса, а для БХ используют специальную хроматографическую бумагу. Распределение вещества на пластине и на бумаге происходит с помощью растворителя. Анализируемую пробу наносят на стартовую линию микрошприцем или микропипеткой. Пластину или бумагу с нанесёнными пробами для разделения помещают в закрытую камеру, содержащую растворитель. Растворитель перемещается по слою сорбента или по бумаге под действием капиллярных сил. Компоненты анализируемой смеси перемещаются вместе с растворителем с различными скоростями. По окончании разделения хроматограмму вынимают из камеры и растворитель испаряют. Хроматограмму проявляют флуоресцентным способом или путем орошения реагентами, в процессе чего, определяемые вещества проявляются на хроматограмме в виде зон или пятен в результате образования окрашенных соединений. Количественную оценку проводят непосредственно на пластинке или бумаге с помощью планиметра или путем снятия окрашенного пятна с хроматограммы, экстракции определяемого вещества растворителем, измерения его содержания аналитическим методом. Методом тонкослойной хроматографии определяют хлор- и фосфорсодержащие ядохимикаты, акролеин в воздухе; хлорорганические продукты, триазиновые гербициды, нелетучие фенолы в воде. Методом бумажной хроматографии определяют содержание стирола, органических кислот в воздухе.