- •1.1. Мониторинг окружающей среды
- •1.2. Классификация видов мониторинга
- •1.3. Экологический мониторинг
- •Глава 2. Приоритетность измерений концентраций загрязняющих веществ
- •2.1. Приоритетность при организации мониторинга
- •2.2. Приоритетность мониторинга загрязнений
- •2.3. Классы опасности веществ в воздухе и воде
- •Глава 4. Пробоотбор и пробоподготовка
- •4.1. Особенности природных сред как объектов анализа
- •4.2 Отбор проб воздуха
- •4.3. Отбор проб поверхностной и сточной воды
- •4.4. Отбор проб атмосферных осадков, почвы, данных отложений и растительных материалов
- •4.5. Концентрирование микропримесей из пробы воды
- •Глава 5. Организация систем мониторинга
- •5.1. Уровни систем мониторинга
- •5.2. Государственный экологический мониторинг
- •5.2.1. Структура и задачи государственного экологического мониторинга
- •5.2.2. Регламентация государственных наблюдений в сети Росгидромета
- •5.3. Глобальная система мониторинга окружающей среды
- •Глава 6. Методы анализа объектов окружающей среды и оценки экологической ситуации
- •6.1. Химические методы анализа
- •6.2. Фотометрические методы анализа
- •6.2.1. Фотоколориметрический анализ
- •6.2.2. Спектрофотометрический анализ
- •6.2.3. Колориметрический анализ
- •6.2.4. Нефелометрия и турбодиметрия
- •6.3. Электрохимические методы анализа
- •6.3.1. Кулонометрический метод
- •6.3.2. Кондуктометрический метод
- •6.3.3. Потенциометрические методы анализа
- •6.3.4. Вольтамперметрия
- •6.4. Спектральные методы анализа
- •6.4.1. Атомно-эмиссионный спектральный анализ
- •6.4.2. Атомно-абсорбционный спектральный анализ
- •6.5. Хроматографические методы анализа
- •6.5.1. Газовая хроматография
- •6.5.2. Жидкостная хроматография
- •6.5.3. Ионная хроматография
- •6.5.4. Тонкослойная и бумажная хроматография
- •6.6. Масс-спектрометрия и хромато-масс-спектрометрия
- •6.7. Биологические методы оценки экологической ситуации
- •6.8. Дистанционные методы анализа
- •6.8.1. Спектрометрические методы изучения загрязнения атмосферы
- •6.8.2. Исследование атмосферных аэрозолей методом лазерного зондирования
- •6.8.3. Дистанционные методы обнаружения нефтяных загрязнений водных бассейнов
- •6.8.4. Дистанционные методы измерения радиоактивного загрязнения местности
- •Глава 7. Основные средства мониторинга воздушной, водной и других сред
- •7.1. Анализ вредных веществ в воздухе
- •7.1.1. Экспрессные методы анализа воздуха
- •7.1.2. Электрохимический анализ воздуха
- •7.1.3. Хроматографический анализ воздуха
- •7.1.4. Анализ пыли в воздухе
- •7.1.5. Передвижные и стационарные лабораторные комплексы для контроля воздушной среды
- •7.2. Анализ вредных веществ в воде
- •7.2.1. Основные характеристики воды и их определение
- •7.2.2. Суммарные показатели воды и их определение
- •7.2.3. Определение металлов в воде
- •7.2.4. Определение органических продуктов в воде
- •Литература
- •Глава 7. Основные средства мониторинга воздушной. Водной и других сред
6.5. Хроматографические методы анализа
Хроматография – это способ разделения веществ, основанный на различии их коэффициента распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна, а вторая непрерывно движется относительно первой. Характерными признаками хроматографии являются наличие достаточно большой поверхности раздела между фазами и динамический способ выполнения разделения. Сочетание этих двух признаков делает хроматографию высокоэффективным методом, позволяющим отделять очень близкие по свойствам вещества (изотопы, оптически активные изотермы).
По физической природе подвижной и неподвижной фаз хроматографические методы анализа делят на газовую (если подвижная фаза газообразная) и жидкостную (если подвижная фаза жидкая) хроматографию. Газовую хроматографию в зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы делят на газоадсорбционную и газожидкостную хроматографию. Жидкостную хроматографию в свою очередь можно подразделить в зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы на твердожидкостную и жидкофазную; последнюю часто называют распределительной хроматографией.
6.5.1. Газовая хроматография
Газовая хроматография является высокочувствительным, селективным и быстрым методом анализа воздуха, природных и сточных вод. С его помощью в большом интервале концентраций (от пикограммов до граммов) можно определить неорганические газы, металлы после перевода их в летучие хелатные комплексы, а также большинство органических соединений с молекулярной массой до 400, а высокомолекулярные нелетучие соединения – после предварительного пиролиза. Основными элементами газовых хроматографов являются разделительная колонка с сорбентом и баллон со сжатым газом – носителем. В качестве газа – носителя используют водород, неон, азот, гелий, диоксид углерода. Перемещаемая газом – носителем вдоль колонки анализируемая проба разделяется на отдельные компоненты, которые после элюирование (вытеснение) из хроматографической колонки фиксируются чувствительным детектором, а результирующая хроматограмма записывается с помощью диаграммного регистратора.
Газохроматографические колонки представляют собой заполненные сорбентом трубки малого диаметра. Неподвижной фазой в газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) служит тонко измельченное тело с активной поверхностью, обладающей способностью селективно адсорбировать компоненты пробы. В качестве адсорбентов используют оксид алюминия, активный уголь, молекулярные сита, силикагель, пористые полимеры (поролон, полимерные смолы, тенакс и др.). В газожидкостной хроматографии (ГЖХ) нелетучую жидкую неподвижную фазу наносят на инертный твердый носитель или на стенки капилляра (в случае использования капиллярных колонок). В качестве твердых носителей в ГЖХ готовят из инфузорной земли, состоящей преимущественно из панцирей диатомитовых водорослей. В качестве жидкой фазы в ГЖХ используют силиконы, карбоваксы и др.
Детекторы. Для определения органических соединений используют пламенно – ионизационный детектор (ПИД) и фотоионизационный детектор (ФИД); галоген и кислородсодержащих соединение–электро–захватный детектор (ЭЗД); для соединений азота, серы и фосфора – термоионный (щелочной пламенно – ионизационный) детектор (ТИД). Пределы обнаружения – от 10-10 до 10-15 г.
Особенно часто используют сочетание газовой хроматографии с ИК-анализом, позволяющее надежно фиксировать на фоне других примесей карбонильные соединения. Газофазный УФ-детектор эффективен при определении низких концентраций ароматических углеводородов после хроматографического разделения, а использование в качестве детектора атомно – адсорбционного спектрофотометра позволяет в одной пробе определять микропримеси нескольких десятков металлов, как в растворе солей, так и после превращения их в хелаты с органическими лигандами.
Методы количественного анализа. Количественный анализ ведут тремя методами: абсолютной калибровки, внутреннего стандарта и нормализации площадей пиков. Метод абсолютной калибровки заключается в построении графика зависимости высоты или площади пика от содержания вещества. Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь известного количества стандартного вещества. Метод нормализации площадей заключается в том, что сумму площадей всех пиков с учетом поправочных коэффициентов принимают за 100 %. Для вычисления концентрации вещества в объемных процентах необходимо его площадь умножить на 100 и разделить на сумму всех площадей.