Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ЭМ-лекции.DOC
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
203.78 Кб
Скачать

6.2.2. Спектрофотометрический анализ

Спектрофотометрия использует или непосредственное поглощение света раствором определяемого вещества, например, при анализе красителей, некоторых неорганических веществ и т. д., или, чаще определяемый компонент предварительно переводят химической реакцией в соединение, имеющее характерный спектр поглощения. Спектрофотометрия основана на законе Бугера-Ламберта-Бера и применяется для анализа примесей (1·10-6 - 1·10-7 %) в растворах.

При спектрофотометрических определениях используют поглощение монохроматического света в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, в результате чего зависимость поглощения света от концентрации является более прямолинейной. Данные методы применимы как для анализа одного вещества, так и для анализа систем, содержащих несколько компонентов.

Спектрофотометрический анализ одного компонента проводится при выбранной длине волны либо одним из способов, описанных в фотометрии, или по молярному коэффициенту поглощения ел. В последнем случае, измерив оптическую плотность раствора, по известным значениям ел и l (толщина поглощающего слоя в см), рассчитывают концентрацию вещества (с): с = D/ елl.

При анализе смеси веществ исходят из того, что оптическая плотность любой смеси, содержащей ограниченное число окрашенных компонентов, не взаимодействующих химически друг с другом, равна сумме оптических плотностей компонентов смеси при этой же длине волны. Если система содержит n окрашенных веществ, то проводят n независимых измерений оптической плотности при n различных длинах волн л1, л2,…, лn и составляют систему уравнений:

Dл1 = е1л1c1? + е2л1c2? + … + еnл1cnl

Dл2 = е1л2c1? + е2л2c2? + … + еnл2cnl

……………………………………….

Dлn = е1лnc1? + е2лnc2? + … + еnлncnl

Решая эту систему из n линейных уравнений, находят значения с1, с2,…, сn. Используют светофильтры в УФ – области СФ-4, СФ-5, СФ-10, СФ-2М, в ИК-области ИКС-11, ИКС-12, ИКС-6, ИКС-14.

6.2.3. Колориметрический анализ

Колориметрический анализ – визуальный метод фотометрического анализа, основанный на переводе определяемого компонента в окрашенное соединение и установлении концентрации окрашенного соединения по интенсивности или оттенку окраски. Используют различные окрашенные соединения: 1) Окрашенные галогенидные и роданидные комплексы – для определения Fe; Co; Mо; W; Bi и др. 2) Комплексы металлов с перекисью водорода – для определения Ti; V и др. 3) Аммиачные комплексы – для определения Сu и Ni. 4) Гетерополикислоты – для определения P; Si; As; W; Ti; Nb и др. 5) Комплексы основных красителей с галогеноксидами металлов – для определения Sb; Ta; Tl; Jn; Ga и т. д. 6) Комплексы металлов с органическими реагентами (дитизон и др.). 7) Окислительно-восстановительные реакции и др.

Наиболее часто применяют следующие приёмы сравнения окраски.

1. Стандартная – готовят серию растворов с различным содержанием определяемого компонента.

2. Разбавление – раствор, окрашенный более сильно, постепенно разбавляют до тех пор, пока окраски не станут одинаковыми с окраской пробирки со стандартным раствором.

3. Колориметрическое титрование – разбавляют испытуемый раствор внесением из бюретки неокрашенного стандартного раствора до окраски стандартного раствора.