З 39 анятие № 7

ТЕМА: Фармакопейное исследование препаратов окислителей: раствор водорода пероксида, магния пероксид, гидроперит, натрия нитрит.

Цель занятия: научиться проводить полный фармакопейный анализ препаратов окислителей.

Целевые задачи.

1. Оценить фактические свойства лекарственных веществ и препаратов,

ориентируясь на их описание в частных ФС.

2. Установить подлинность препаратов, пользуясь физическими свойствами и

химическими реакциями.

3. Установить доброкачественность исследуемых объектов - чистоту и

количественное содержание, используя рекомендации ГФ и методики

кафедры.

УИРС: Дать сравнительную оценку перманганатометрического и йодометрического метода количественного определения раствора водорода пероксида.

Методологические аспекты рассматриваемой темы:

• диалектическая связь между структурой перекисных соединений и

химической активностью окислителей и методами анализа;

• диалектическая взаимосвязь и взаимозависимость химических процессов

окисления и восстановления;

• закон единства и борьбы противоположностей в процессах окисления - восстановления.

Развиваемые компетенции:

• способность и готовность проводить анализ лекарственных средств с помощью

химических методов в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи (ПК-35) (Задания 1-8);

• способность и готовность интерпретировать и оценивать результаты анализа

лекарственных средств (ПК-36).

Вопросы для самоподготовки.

40

1. Русское и латинское название лекарственных веществ и препаратов, их

химический состав (записать в рабочей тетради).

Представить химизм способов получения лекарственных веществ.

2. Физические (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость) свойства и

возможность на их основе дифференциации лекарственных веществ и

препаратов.

3. Какие препараты пероксида водорода применяются в медицинской

практике?

4. Сущность стабилизации растворов пероксида водорода, качественное и

количественное определение стабилизатора.

5. Обоснуйте требования показателя качества «кислотность» для растворов

пероксида водорода.

6. Общие и дифференцирующие реакции подлинности лекарственных

веществ, являющихся пероксидами.

7. Идентификация натрия нитрита по катиону и аниону.

8. Выписать в рабочей тетради допустимые и недопустимые примеси для

препаратов раствор пероксида водорода разведенный, магния пероксид,

натрия нитрит.

9. Методики и химизм (записать в тетради) обнаружения допустимых

примесей в препаратах: магния пероксид, натрия нитрит.

10. Методика, химизм, теоретические основы методов количественного титриметрического определения препаратов перекисей, натрия нитрита (записать в тетради).

11. Принцип расчета фактора эквивалентности препаратов окислителей.

12. Обоснование условий хранения препаратов. Какие факторы способствуют разложению пероксида водорода, натрия нитрита?

13. Применение препаратов – окислителей.

Практическая часть – направленная на развитие компетенций

(ориентировочная основа действий).

1. Изучить физические свойства исследуемого образца и на основании

сравнения с описанием в ФС сделать при возможности предварительный

вывод - какое лекарственное вещество, препарат поступил на исследование.

2. Пользуясь фармакопейными и дополнительными качественными реакциями

подлинности, сделать окончательный вывод - какое лекарственное вещество,

препарат поступил на анализ. Проверить результат у преподавателя.

3. Исследовать физические константы (плотность, pH) как показатели качества.

4. Пользуясь рекомендациями частной ФС на соответствующий препарат,

исследовать содержание допустимых и недопустимых примесей.

5. Д

   41

   оказать наличие стабилизатора в растворе перекиси водорода.

6. Выполнить количественный анализ препаратов, рассчитав навеску

теоретическую на 10 мл титранта с учетом содержания действующего

компонента:

1. раствора водорода пероксида разведенного, магния пероксида, натрия

нитрита - перманганатометрическим методом;

2. этих же препаратов - йодометрическим методом по замещению.

   7. Провести расчет фактического содержания (%) лекарственного вещества в

исследуемом образце и сдать результаты преподавателю.

7. Оформить протокол анализа в соответствии с принятой схемой и представить на проверку.

Рекомендации к выполнению УИРС.

«Сравнительная оценка перманганатометрического и йодометрического методов анализа раствора водорода пероксида.»

1. провести йодометрический метод определения раствора водорода

пероксида;

2. провести перманганатометрический метод определения;

3. записать в виде приложения к протоколу методику, химизм, расчеты,

сделав соответствующие выводы.

Ожидаемые результаты развиваемых компетенций на занятии.

Студент должен знать:

• качественные реакции на перекисные соединения, катионы магния, натрия,

нитрит-ионы;

• теоретические основы методов перманганатометрии, йодометрии;

• теоретические основы окислительно - восстановительных реакций;

• связь направленности реакций окисления - восстановления с окислительно

восстановительными потенциалами реагирующих веществ и pH среды.

Студент должен уметь:

• определять подлинность и доброкачественность препаратов пероксидов,

извести хлорной, натрия нитрита;

• провести расчеты фактора эквивалентности молярной массы эквивалента,

навески теоретической для препаратов водорода пероксида, магния

пероксида, натрия нитрита;

• технически правильно выполнять анализ с «разведением», используя мерные

колбы разного объема;

• уметь брать навеску из «разведения» (объем пипетки, «аликвота»).

Студент должен владеть:

• о

  42

  ценкой и интерпретацией результатов анализа лекарственных препаратов окислителей в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи.

Вопросы самоконтроля.

1. Представить химизм и пояснить способы получения пероксида водорода.

2. Представить химизм и теоретическое обоснование возможных методов

количественного определения раствора водорода пероксида.

3. Какие твердые препараты пероксида водорода вы знаете?

4. Обоснуйте требования показателя «щелочность» для магния пероксида.

5. Обоснуйте потерю в массе при высушивании препарата магния пероксида.

6. Сущность и химизм определения примеси хлоридов, сульфатов, кальция

железа и тяжелых металлов в препарате магния пероксид.

7. Охарактеризовать методы количественного определения магния перексида.

Почему нельзя его определять комплексонометрическим методом?

8. Как получить магния пероксида? Представить химизм.

9. В чем особенности качественного и количественного определения

стабилизатора в растворе водорода пероксида.

10. Требовалось провести определение примеси мышьяка в лекарственных препаратах: натрия нитрит и магния пероксид. Чем отличается методика подготовки препаратов для проведения этого испытания?

11. Каким методом проводится количественное определение натрия нитрита по ФС? Какие другие методы можно использовать для этой цели?

12. В наличии имелись порошки трех лекарственных веществ: натрия тиосульфата, натрия нитрит и магния пероксид. Можно ли их дифференцировать с помощью двух растворителей: воды, этанола?

13. К водным растворам натрия нитрита и натрия тиосульфата был добавлен раствор хлороводородной кислоты. Какие изменения наблюдались в этих растворах и можно ли с их помощью идентифицировать эти препараты? Какие химические реакции при этом происходят?

Ситуационные задачи.

1. Для количественного определения магния пероксида была взята навеска массой 2026 г. На титрование по методике ФС затрачено 20,2 мл 0,1 моль/л раствора перманганата калия (К=1,012).0твечает ли препарат требованиям ФС по этому показателю? Напишите уравнения химической реакции.

2. П

   43

   ри количественном определении натрия нитрита массой 0,9842 г на титрование выделевшегося йода было затрачено 20,1 мл 0,1 моль/л раствора тиосульфата натрия (К = 0,986). Все остальные данные соответствовали методике ФС. Отвечает ли испытуемый препарат требованиям ФС? Напишите уравнения химических реакций.

3. Рассчитайте содержание пероксида водорода в исследуемом образце, если для анализа взяли навеску массой 1,0104 г. Из разведения в мерной колбе на 100 мл для титрования отобрали 10 мл раствора, добавили 10 мл раствора йодида калия, 1 мл разведенной хлороводородной кислоты. На титрование израсходовано 19,4 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата (К=1,012).

4. Как приготовить 50 мл 3% раствора водорода пероксида, если исходный раствор пергидроля содержит 30% пероксида водорода.

Основная литература.

1. Лекционный материал.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. – Пятигорск. – 2003. – С. 175-182.

3. Государственная фармакопея РФ – XII издание, часть 1. – М.: 2007. – С. 48, 86, 101, 105.

Дополнительная литература.

1. Государственная фармакопея СССР – XI издание, выпуск 1. – М.: Медицина. – 1987. – С. 165, 198.

2. Государственная фармакопея СССР – X издание. – М.: Медицина. – 1968. – C. 399, 630, 447, 898.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия, часть 2. – М.: ВШ. – 1993. – С. 22,23,32.

45