Визначення карбонатів та гідрокарбонатів.

При одночасній присутності у воді іонів визначення ведуть в одній пробі, нейтралізуючи робочим розчином соляної кислоти лужність, яку створюють ці іони. Визначення засновано на зміненні змісту різних форм вуглекислоти в залежності від pH. В присутності кислоти іони та переходать у вільну вуглекислоту. Карбонати з соляною кислотою взаємодіють у 2 стадії. На першій стадії карбонати переходять у гідрокарбонати:

.

Утворені гідрокарбонати на другій стадії переходять у вільну вуглекислоту:

;

.

Таким чином, об‘єм кислоти, який пішов на переведення у , відповідає половині перебуваючих у воді карбонатів. Індикатор - фенолфталеїн. Проба, відтитрована розчином кислоти у присутності фенолфталеїну, містить гідрокарбонати, які раніше знаходились у воді та утворені з карбонатів. Гідрокарбонати переводять у вільну вуглекислоту наступним титруванням проби кислотою у присутності метилового оранжевого.

При розрахунку вмісту -іонів об‘єм соляної кислоти, яка пішла на титрування проби води з фенолфталеїном, відповідно подвоюється. А при розрахунку кількості гідрокарбонатів з об‘єму кислоти, який пішов на титрування води у присутності метилоранжа, вираховується об‘єм, який пішов на титрування з фенолфталеїном.

Карбонат-іони містяться у лужних водах. Зазвичай питна вода не містить карбонатів. На це вказує відсутність рожевого забарвлення від додавання до проби фенолфталеїну. У цьому випадку у воді визначають лише гідрокарбонати титруванням кислотою у присутності метилоранжу.

Хід роботи: У конічну колбу на 250 мл піпеткою відмірити 100 мл досліджуваної лужної води. Внести 2-3 краплі фенолфталеїну. Відтитрувати 0,1 н. до зникнення рожевого забарвлення. Записати об‘єм кислоти, який пішов на титрування.

До відтитровоної проби додати 2-3 краплі метилоранжу та титрувати 0,1 н. розчином соляної кислоти до появи оранжевого забарвлення. Об‘єм кислоти, який пішов на на титрування, занотувати. Повторити визначення з водопровідною водою.

Розрахунок.

1. Вміст карбонатів:

,

де вміст у досліджуваній воді -іонів, мг/л;

об‘єм 0,1 н. соляної кислоти, яка пішла на титрування проби води у присутності фенолфталеїну, мл;

еквівалент (30);

об‘єм проби , мл;

H - нормальність розчину соляної кислоти.

2. Вміст гідрокарбонатів:

;

де об‘єм 0,1 н. соляної кислоти, яка пішла на титрування

проби води у присутності метилоранжу, мл;

E - еквівалент (61,018).

При наявності у досліджуваній воді лише гідрокарбонатів розрахунок ведуть по формулі:

.

Робота №4. Визначення окислюваності води.

Окислювальність води обумовлена наявністю у ній головним чином органічних речовин і у меншій мірі речовин, які легко окислюються, як, наприклад, сірководень, солі сірчистої кислоти, солі закисного заліза і т.і.

Підвищена окислюваність води виникає найчастіше від її забруднення і, зокрема, від забруднення побутовими стоками.Тому окислюваність води є важливим показником при санітарно-гігієнічній оцінці якості води.

Окислюваність виражають у миліграмах кисню, які витрачаються на окислення речовин, які можуть окислюватися і містяться у одному літрі води.

Принцип визначення заснований на використанні в якості окислювача марганцевокислого калію. Нижче описується метод визначення окислюваності води марганцевим калієм у кислому середовищі. В особливих випадках при вмісті хлор-іона у воді, який перевищує 300 мг/л, окислення проводять іншим методом, діючи на воду марганцевокислим калієм у лужному середовищі.

Розрізняють загальну та часткову окислюваність. Загальну окислюваність часто називають хімічною потребою у кисні або скорочено ХПК. Загальну окислюваність визначають по кількості йоднуватокислого калію, який витрачається на окислення.

Наприклад, реакція окислення метану у кислому середовищі іде за наступною схемою:

до реакції ,

після реакції .

Студентам пропонують самим скласти рівняння цієї реакції за правилами, які було засвоєно в одній з попередніх робіт.

Часткову окислюваність взначають перманганатним методом, при якому стійкі органічні речовини залишаються неокисленими (наприклад, багато які вуглеводні).

При аналізі промислових стічних вод визначають і ХПК.

Процес окислення щавлевої кислоти марганцовокислим калієм у кислому середовищи проходить по рівнянню:

або у іонній формі:

.

При цьому позитивні семизарядні іони марганцю відновлюються до двохзарядних, а негативні двохзарядні іони кислотного залишку щавлевої кислоти окислюються до електронейтральних молекул вуглекислого газу.

Реакцією окислення щавлевої кислоти марганцовокислим калієм ми будемо користуватися при проведенні цієї лабораторної роботи.

Розчини марганцовокислого калію мають темно-малиновий, а при великих концентраціях - фіолетовий колір. Вимірювання об‘єму у бюретці для темнокольорових розчинів проводять по верхньому обрію меніску.

При визначенні окислюваності води індикатором закінчення реакції є сам забарвлений розчин марганцевокислого калію. Протікання реакції зв‘язано зі зникненням яскравозабарвлених у малиново-фіолетовий колір іонів (іон , який при цьому утворюється, безколірний) і супроводжується обезбарвленням кожної краплі, що додається, його розчину. Як тільки усі речовини, які містяться у воді і мають здатність окислюватися, будуть окислені, одна зайва крапля марганцевокислого калію забарвить увесь розчин у блідо-рожевий колір.

Часто застосовують наступний прийом. Задля забезпечення повного окислення додають до води великий надлишок титрованого розчину марганцевокислого калію та кип‘ятять довгий час. Після цього приливають надлишок титрованого розчину щавлевої кислоти, причому рідина обезбарвлюється .Потім проводять титрування гарячої рідини марганцевокислим калієм до появи незникаючого слабо-рожевого забарвлення.

Результати визначення виражають у міліграмах кисню, потрібного на окислення здатних окислюватися речовин, які містяться в літрі води.