Количественное определение.
Цельное сырье, измельченное сырье, порошок: содержание арбутина – не менее 6 %, экстрактивных веществ, извлекаемых водой – не менее 18 %.
Содержание арбутина
Приготовления раствора стандартного образца (СО) арбутина. Около 0,1 г (точная навеска) СО арбутина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 80 мл спирта 70 % и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают (раствор А СО арбутина). Срок годности раствора 3 мес.
7,0 мл раствора А СО арбутина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора спиртом 70 % до метки и перемешивают (раствор Б СО арбутина).
Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм.
Около 0,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 100,0 мл спирта 70 % и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, нагревают на водяной бане в течение 45 мин, периодически встряхивая для смывания частиц сырья со стенок. Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и при необходимости доводят до первоначальной массы спиртом 70 %. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр, смоченный тем же спиртом, отбрасывая первые 10 мл фильтрата (раствор А испытуемого раствора).
Для очистки полученного извлечения от сопутствующих веществ, 3,0 мл раствора А испытуемого раствора пропускают через стеклянную хроматографическую колонку диаметром 1,5 см и высотой 25 см, заполненную 3,0 г алюминия оксида нейтрального для хроматографии (L 40/250 мкм), предварительно промытую 5 мл спирта 70 %. Далее раствор А элюируют 15,0 мл спирта 70 %. Элюат собирают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 70 % до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора). Оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 285 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют спирт 70 %, который предварительно пропускают через колонку с алюминия оксидом нейтральным.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО арбутина. В качестве раствора сравнения используют спирт 70 %.
Содержание арбутина в абсолютно сухом сырье в процентах (Х) вычисляют по следующей формуле:
где: 𝐴 – оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;
𝐴о –оптическая плотность раствора Б СО арбутина;
𝑎 – навеска сырья, г;
𝑎0 – навеска СО арбутина, г;
𝑊 – влажность сырья, %
P – содержание основного вещества в СО арбутина, %.
Допускается содержание арбутина в сырье вычислять с использованием удельного показателя поглощения по следующей формуле:
где 𝐴 – оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;
А1см1%– удельный показатель поглощения арбутина при длине волны 285 нм, равный 72,23;
𝑎 – навеска сырья, г;
𝑊 – влажность сырья, %.
Примечание. Определение арбутина проводят в сырье, предназначенном для производства лекарственных растительных препаратов (пачка, фильтрпакеты), экстрактивных веществ, извлекаемых водой, в сырье, предназначенном для производства экстрактов.
-
Предложите метод количественного определения содержания арбутина в листьях брусники обыкновенной, учитывая свойства данного вещества и требования Государственной Фармакопеи XIV издания. Дирина Виктория
Количественное определение.
Цельное сырье, измельченное сырье, порошок: содержание арбутина – не менее 4,5 %, экстрактивных веществ, извлекаемых водой – не менее 18 %.
Цельное сырье. Смесь цельных или частично измельченных листьев. Листья короткочерешковые, кожистые, эллиптические или обратнояйцевидные, на верхушке притупленные или слабовыемчатые с цельными или слегка зазубренными, завернутыми вниз краями, длиной 7 – 30 мм, шириной 5 – 15 мм. При рассмотрении под лупой (10×) или стереомикроскопом (16×) на нижней поверхности листа видны многочисленные темно-коричневые точки (железки). Черешки листьев в поперечном сечении округло-треугольной формы, покрытые волосками.
Цвет листьев: сверху – темно-зеленые, снизу – светло-зеленые, с ясно заметными темно-коричневыми точками (железками). Запах отсутствует, вкус водного извлечения горький, вяжущий.
Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм. При рассмотрении под лупой (10×) или стереомикроскопом (16×) видны кусочки листьев различной формы, на нижней поверхности листьев многочисленные темно-коричневые точки (железки). Цвет от светло-зеленого до темно-зеленого. Запах отсутствует, вкус водного извлечения горький, вяжущий.
Порошок. Кусочки листьев, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. При рассмотрении под лупой (10×) или стереомикроскопом (16×) видны кусочки листьев от светло-зеленого до темно-зеленого цвета с многочисленными точками (железками) на нижней поверхности листа. Цвет порошка темно-зеленый со светло-зелеными вкраплениями. Запах отсутствует, вкус водного извлечения горький, вяжущий