- •Лабораторные работы по дисциплине «Основы и методы научных исследований»
- •Основные понятия
- •Устройство микроскопов
- •Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы
- •Основные понятия
- •Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы
- •Основные понятия
- •Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы и задания
- •Основные понятия
- •Принцип работы спектрометра
- •Технические характеристики:
- •Методы подготовки образцов для выполнения исследований
- •Качественный анализ неорганических соединений по ик-спектрам
- •Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы
- •Основные понятия
- •Порядок выполнения работы Настройка
- •Начало работы
- •Измерение
- •Результаты измерений
- •Контрольные вопросы
- •Основные понятия
- •Ротационный вискозиметр Rheotest rn4.1
- •Подготовка и проведение испытаний
- •Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы
Порядок выполнения работы
Исследование структуры материалов будут проходить при помощи поляризационного и стереоскопического микроскопов. Объектами исследования должны стать материалы различной структуры. К примеру, бетон, дерево, керамзит и т.д.
Ход выполнения:
– настройка микроскопа;
– изучение структуры не менее трех материалов
– с помощью фотоаппарата, подключенного к микроскопу, сделать фотографии
– в лабораторный журнал вклеить фотографии структуры материалов, сравнить и сделать вывод.
Контрольные вопросы
Что такое микроскоп?
Расскажите об устройстве стереомикроскопе Альтами СМ-Т II
. Расскажите об устройстве поляризационного микроскопа ПОЛАМ Р-312
Укажите особенности работы стереоскопического и поляризационного микроскопов.
Какова разрешающая способность изученных микроскопических приборов
Расскажите о результатах исследования материалов, какая структура присуща каждому из образцов
Опишите ход выполнения работы
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
Исследование объектов с использованием растрового электронного микроскопа РЭМ
Цель работы: Изучить принцип работы растрового электронного микроскопа (РЭМ). Определить особенности структуры различных материалов, выявить имеющиеся дефекты.
Приборы, оборудование, материалы: Сканирующий электронный микроскоп высокого разрешения TESCAN MIRA 3 LMU; исследуемый кристалл.
Основные понятия
Микроскоп – устройство для получения увеличенных изображений малых объектов, которые невозможно разглядеть невооруженным глазом.
Электронный микроскоп представляет собой высоковакуумный высоковольтный прибор, в котором для получения увеличенного изображения используется сфокусированный электронный пучок; позволяет получать изображение объекта с увеличением до 106 раз.
Рис. 2.1. Общая схема растрового электронного микроскопа
Разрешающая способность электронного микроскопа в 1000 раз превосходит разрешение современных оптических микроскопов, и для лучших современных приборов может составлять до нескольких ангстрем (10–10 м). Если проводить аналогию между оптическим и электронным микроскопами, то вместо светового потока следует рассматривать высокоэнергетический пучок электронов. Для получения изображения в электронном микроскопе используются магнитные линзы, управляющие движением электронов в вакуумированной колонне прибора при помощи электромагнитного поля.
Как следует из названия, растровый электронный микроскоп реализует растровый (сканирующий) способ построения изображения – последовательное поточечное сканирование исследуемой поверхности тонким электронным лучом. При этом порожденные электронным зондом вторичные электроны регистрируются детектором электронов. Усиленный сигнал с детекторов электронов задаёт яркость точки растра получаемого изображения. На мониторе (видеоконтрольном устройстве) формируется чёрно-белое изображение, на котором градациям серого цвета соответствуют градации интенсивности потока вторичных электронов.
Наиболее часто в современной исследовательской практике встречаются приборы двух типов: растровый (сканирующий) и просвечивающий (трансмиссионный) электронные микроскопы.
К типу сканирующего растрового микроскопа относится модель TESCAN MIRA 3 LMU (рис. 2.2).
Рис. 2.2. Внешний вид сканирующий электронный микроскоп TESCAN MIRA 3 LMU
Основные особенности микроскопа:
Высокое разрешение (до 1 нм)
Возможность съемки в низковакуумном режиме
Конструкция электронно-оптической колонны с тремя линзами
Уникальное «живое» стереоскопическое изображение, получаемое с помощью технологии 3D Beam
Энергодисперсионный микроанализ: предназначен для спектрального анализа. По вторичному спектру можно с достаточной степенью точности определить набор элементов, составляющих исследуемый образец и образовавших этот спектр. По интенсивности линии спектра можно определить концентрацию соответствующего элемента.
Таблица 2.1. Технические характеристики MIRA 3 LM
Колонна SEM |
|||||||||||
Источник электронов |
Катод Шоттки высокой яркости |
|
|
||||||||
Разрешение (In-Beam SE) |
1 нм при 30 кВ 2 нм при 3 кВ |
|
|
||||||||
Разрешение (SE типа ET) |
1.2 нм при 30 кВ 2.5 нм при 3 кВ |
|
|
||||||||
Разрешение в режиме низкого вакуума (LVSTD) |
1.5 нм при 30 кВ 3 нм при 3 кВ |
|
|
||||||||
Увеличение |
От 4x до 1 000 000x |
|
|
||||||||
Ускоряющее напряжение |
От 200 В до 30 кВ |
|
|
||||||||
Ток пучка электронов |
От 2 пА до 100 нА |
|
|
||||||||
Камера образцов |
|
||||||||||
Внутренний диаметр |
230 мм |
|
|
||||||||
Ширина дверцы |
148 мм |
|
|
||||||||
Число портов |
11+ |
|
|
||||||||
Подвеска |
Пневматическая (стандартно) или активная электромагнитная (опционально) |
|
|
||||||||
Рабочий вакуум |
|||||||||||
В режиме высокого вакуума |
< 1 × 10-2 Па |
|
|
||||||||
В режиме низкого вакуума (LMU) |
7–150 Па |
|
|
||||||||
Столик образцов |
|||||||||||
Тип |
Компуцентрический |
|
|
||||||||
Перемещения |
Полностью моторизовано: X = 80 мм, Y = 60 мм, Z = 47 мм. Вращ.: 360˚ непрерывно Наклон: -80˚ до + 80˚ * |
|
|
||||||||
Высота образца |
Не более 60 мм |
|
|
||||||||
