- •Методические указания к лабораторным работам
- •Методические указания к лабораторным работам
- •Введение
- •Указания по технике безопасности к выполнению лабораторных работ
- •Меры первой помощи при отравлениях неорганическими веществами
- •Лабораторная работа № 1 исследование функциональных свойств пищевых белков
- •Лабораторная работа № 2 исследование состава и свойств пищевых жиров
- •1. Определение йодного числа молочного жира
- •2. Определение оптического и йодного числа пищевых масел и жиров
- •3. Определение кислотного числа темных масел (солевой метод).
- •5. Определение температуры плавления животных жиров
- •Лабораторная работа № 3. Определение углеводного состава пищевых продуктов
- •1. Определение массовой доли крахмала методом Эверса.
- •1.2. Определить массовую долю крахмала
- •2. Определение массовой доли декстринов (метод м. П. Попова и е. Ф. Шаненко)
- •2.2. Определить массовую долю амилозы и декстринов
- •3. Определение лактозы йодометрическим методом
- •Лабораторная работа № 4 определение амилолитической активности ферментных препаратов
- •Теоретическое положение
- •1. Приготовление 1%-го раствора крахмала (субстрата)
- •2. Приготовление рабочего раствора йода
- •3. Приготовление основного раствора из ферментных препаратов
- •4. Приготовление рабочего раствора ферментного препарата
- •5. Определение амилолитической активности фермента
- •4. Сущность метода определения амилолитической активности ферментов.
- •Лабораторная работа № 5 определение протеолитической активности ферментных препаратов модифицированным методом ансона
- •Теоретическое положение
- •1. Приготовление раствора ферментного препарата
- •2. Приготовление 2%-го раствора казеината натрия (субстрат)
- •3. Определение протеолитической активности фермента
- •2. Активирование и ингибирование ферментов.
- •Лабораторная работа № 6 определение качественных показателей стабилизаторов
- •Определение вязкости растворов стабилизаторов.
- •Определение эмульгирующей способности эмульгаторов.
- •Лабораторная работа №7 изучение качественных показателей красителей и ароматизаторов
- •Определение технологических характеристик красителей.
- •Лабораторная работа № 8 исследование качества натуральной пищевой добавки: пчелиный мёд
- •Теоретическое положение
- •1. Определение органолептических показателей меда
- •2. Определение физико-химических показателей меда.
- •4. Микроскопическое исследование мёда
- •Список рекомендуемой литературы Основная литература:
- •Интернет-ресурсы:
- •Рогов и.А. Антипова л.В. Дунченко н.И. Химия пищи, 2007. Учебник (с гифом умо мо рф), м.: КолосС, 2007. – 853 с. //http://nashaucheba.Ru/v9509 – сайт НашаУчеба-учебные материалы.
- •Толстогузов в.Б. Искусственные продукты питания. Новый путь получения пищи и его перспективы. Научные основы производства // http://nashaucheba.Ru/V.19528 - Сайт НашаУчеба-учебные материалы
2. Определение физико-химических показателей меда.
Механические примеси в мёде. При определении консистенции и степени кристаллизации цветочного меда проводят внешний осмотр мёда на наличие механических примесей. Обычно в это время хорошо заметны в мёде трупы пчел, личинки, кусочки восковых сотов и другие инородные тела, не удаленные при отстаивании или фильтрации мёда. При сильном загрязнении мёда в нем могут быть обнаружены волосы, растительные волокна, щепки, песок и др.
Для выявления степени загрязнения мёда в 5 см3 воды растворяют 5 г мёда, подогревают до 50 °С, выливают в пробирку с прозрачным стеклом и определяют степень загрязнения.
Механические загрязнения могут оседать на дно, всплывать на поверхность раствора или же находиться во взвешенном состоянии. С учетом этого изучают степень механических загрязнений и в зависимости от их количества проводят общую санитарную оценку мёда. По санитарным правилам в мёде не допускается наличие пчел или частей их тел, пчелиных личинок, куколок, кусочков воска, перги и других посторонних примесей (песок, стружка, растительные волокна и др.). Результаты заносят в сводную таблицу 8.5.
Определение массовой доли сухих веществ и влажности мёда
Влажность мёда определяется рефрактометрически. Натуральный мёд с влажностью не более 21 % имеет показатель преломления 1,4855. На призму рефрактометра наносят каплю исследуемого мёда и отмечают показание прибора. Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции (таблица 8.3) .
Таблица 8.3.- Влажность меда
Индекс рефракции при 20°С |
Содержание воды, % |
Индекс рефракции при 20°С |
Содержание воды, % |
Индекс рефракции при 20°С |
Содержание воды, % |
1,5044 |
13,0 |
1,4940 |
17,0 |
1,4840 |
21,0 |
1,5038 |
13,2 |
1,4935 |
17,2 |
1,4835 |
21,2 |
1,5033 |
13,4 |
1,4930 |
17,4 |
1,4830 |
21,4 |
1,5028 |
13,6 |
1,4925 |
17,6 |
1,4825 |
21,6 |
1,5023 |
13,8 |
1,4920 |
17,8 |
1,4820 |
21,8 |
1,5018 |
14,0 |
1,4915 |
18,0 |
1,4815 |
22,0 |
1,5012 |
14,2 |
1,4910 |
18,2 |
1,4810 |
22,2 |
1,5007 |
14,4 |
1,4905 |
18,4 |
1,4805 |
22,4 |
1,5002 |
14,6 |
1,4900 |
18,6 |
1,4800 |
22,6 |
1,4997 |
14,8 |
1,4895 |
18,8 |
1,4795 |
22,8 |
1,4992 |
15,0 |
1,4890 |
19,0 |
1,4790 |
23,0 |
1,4987 |
15,2 |
1,4885 |
19,2 |
1,4785 |
23,2 |
1,4982 |
15,4 |
1,4880 |
19,4 |
1,4780 |
23,4 |
1,4976 |
15,6 |
1,4875 |
19,6 |
1,4775 |
23,6 |
1,4971 |
15,8 |
1,4870 |
19,8 |
1,4770 |
23,8 |
1,4966 |
16,0 |
1,4865 |
20,0 |
1,4765 |
24,0 |
1,4961 |
16,2 |
1,4860 |
20,2 |
1,4760 |
24,2 |
1,4956 |
16,4 |
1,4855 |
20,4 |
1,4755 |
24,4 |
1,4951 |
16,6 |
1,4850 |
20,6 |
1,4750 |
24,6 |
1,4946 |
16,8 |
1,4845 |
20,8 |
1,4745 |
24,8 |
|
|
|
|
1,4740 |
25,0 |
На точность показаний влияет ряд факторов: правильность работы рефрактометра (предварительно рефрактометр необходимо настроить согласно прилагаемой к нему инструкции); температура меда (определение проводят при 20°С; при температуре выше 20°С прибавляют 0,00023 на 1°С, а при температуре ниже 20°С – вычитают 0,00023 на 1°С); наличие кристаллов (закристаллизирован-ный мед нагревают в пробирке с закрытой пробкой при 50°С, затем охлаждают до 20°С; воду, сконденсировавшуюся на стенках пробирки, и мед перемешивают стеклянной палочкой); наличие механических примесей.
Содержание воды в цветочном мёде можно определить также путем взвешивания капли. Техника выполнения проста, а результаты сравнительно точны. В основу этого метода взято свойство жидкостей, имеющих разные удельные веса, занимать разное положение при их смешивании. Для этого нужно иметь заранее приготовленный раствор-эталон из хлористого кальция с удельным весом 1,4, что соответствует удельному весу цветочного мёда, содержащего 22 % воды. Раствор-эталон наливают в пробирку до 3/4 ее объема и затем осторожно с высоты 1 – 2 см от поверхности вносят каплю исследуемого мёда (пипеткой или стеклянной палочкой). Если капля мёда опускается вниз, значит, ее удельный вес больше удельного веса раствора-эталона. Следовательно, количество воды в исследуемом меде ниже 22 %.
Если капля всплывет, удельный вес исследуемого мёда меньше удельного веса раствора-эталона. Значит, и содержание воды в нем выше предельного.
Содержание восстанавливающих сахаров в меде
Определяется экспресс-методом. В колбу отмеряют 10 см3 1 % раствора красной кровяной соли, 2,5 см3 10 % раствора едкого натра и 5,6 см3 0,25 % раствора исследуемого мёда. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 1 мин и прибавляют 1 каплю 1 % раствора метиленовой сини. Если раствор не обесцвечивается, то в исследуемой пробе нередуцирующих веществ меньше 82 % на сухое вещество. Результат заносится в сводную таблицу 8.5.
Содержание сахарозы в меде
Определяется экспресс-методом. В пробирку к 5 см3 0,25 % раствора мёда добавляют 0,2 см3 40 % раствора едкого натра, смесь помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, а затем охлаждают до 20 – 25 °С. Раствор приобретает соломенно-желтую окраску. К 1 см3 охлажденного раствора приливают 2 см3 1 % раствора камфары в концентрированной соляной кислоте и тщательно встряхивают. При наличии истинной сахарозы в меде более 2 % раствор окрашивается от вишневого до бордово-красного цвета. Результаты заносятся в сводную таблицу 8.5.
Определение кислотности
В цветочном мёде содержатся свободные органические кислоты, а также связанные органические и неорганические кислоты. Всего насчитывают до пятнадцати кислот. К ним относят: яблочную, молочную, винную, щавелевую, лимонную, фосфорную и другие кислоты. При закисании мёда кислотность увеличивается за счет накопления уксусной кислоты. Муравьиной кислоты в цветочном мёде очень мало, поэтому определение кислотности по муравьиной кислоте не во всех случаях бывает точным.
Показатель кислотности мёда желательно выражать в традиционных единицах измерения – градусах Тернера. Кислотность в нормальных градусах равна 0,1 миллилитра 0,1 % раствора едкого натрия, израсходованного при титровании на нейтрализацию 100 г мёда при индикаторе фенолфталеине.
В химический стаканчик емкостью 50 – 100 см3 отвешивают 5 – 10 г мёда с точностью до 0,01, навеску растворяют в нейтральной дистиллированной воде, добавляют 2 – 3 капли 1 % спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 % раствором едкого натра до розового окрашивания. Для выражения кислотности мёда по муравьиной или яблочной кислоте производят расчет по формуле:
по муравьиной кислоте:
-
X=a×0,0046×100/10
[8.1]
по яблочной кислоте:
-
X=a×0,0067×100/10,
[8.2]
где X – содержание кислоты;
а – 0,0046 – количество муравьиной кислоты;
0,0067 – количество яблочной кислоты, эквивалентное 1 см3 0,1 % раствора едкого натрия, г;
10 – количество меда, взятое для титрования, г;
100 – пересчет на 100 г.
Кислотность доброкачественного пчелиного меда по муравьиной кислоте в пределах 0,03 – 0,21, по яблочной кислоте – 0,04 – 0,33. Повышение кислотности характеризует начало брожения мёда, а понижение кислотности может быть следствием фальсификации мёда. Результаты заносятся в сводную таблицу 8.5.
Определение диастазного числа. Нагревание натурального пчелиного мёда выше 60 °С приводит к понижению активности ферментов в мёде. При температуре выше 80 – 90 °С ферменты инактивируются. Диастазное число – это показатель активности фермента диастазы. Оно выражается в количестве миллилитров 1 % раствора крахмала, расщепленного при 40 °С за 1 ч диастазой, содержащейся в 1 г меда. Готовится 10 % раствор мёда. В штатив ставят 9 пробирок, нумеруют их и наливают градуированной пипеткой медовый раствор: в первую – 1,0 см3, во вторую – 1,3 см3, в третью – 1,7 см3, четвертую – 2,1 см3, пятую – 2,8 см3, шестую – 3,6 см3, седьмую – 4,6 см3, восьмую – 6,0 см3, девятую – 7,7 см3. В каждую пробирку наливают дистиллированную воду до 10 см3 и 0,5 см3 раствора поваренной соли (0,58 г соли на 100 см3 воды), затем 5 см3 свежеприготовленного 1 % раствора крахмала и перемешивают. Пробирки с содержимым нагревают до 40 – 45 °С и выдерживают их при этой температуре 1 ч, затем быстро охлаждают водой и в каждую пробирку добавляют по одной капле раствора йода (раствор Люголя).
При этом в пробирках раствор, содержащий нерасщепленный крахмал, окрашивается в синий цвет. При отсутствии крахмала он становится желтоватым (что обусловлено окраской раствора меда с каплей йода). В тех пробирках, в которых крахмал разложился не полностью, от йода раствор приобретает фиолетовую окраску различной интенсивности. Последняя слабоокрашенная пробирка перед рядом обесцвеченных (с желтоватым оттенком) соответствует диастазной силе исследуемого мёда.
Диастазное число Д вычисляют по формуле:
-
D=Y×10/A,
[8.3]
где Y – количество 1 % раствора крахмала, см3;
А – количество 10 % раствора мёда, влитого в пробирку, соответствующее диастазной силе исследуемого мёда, см3;
10 – коэффициент пересчета 10 % раствора мёда на мёд неразведенный. Результаты заносятся в сводную таблицу 8.5.
Экспресс-методы определения фальсификации натурального пчелиного мёда представлены в таблице 8.4.
Таблица 8.4 – Экспресс-методы определения фальсификации натурального пчелиного мёда
Показатель |
Экспресс-метод |
Прозрачность |
Натуральный мёд из-за присутствия белковых веществ имеет мутность (опалесценцию), которая увеличивается при зарождении кристаллов глюкозы. Прозрачность мёда указывает на его возможную фальсификацию. |
Добавление крахмальной патоки |
|
Реакция на декстрины |
К водному раствору мёда (1:2 или 1:3) приливают 96° этиловый спирт и взбалтывают. Раствор становится молочно-белым и в отстое образуется прозрачная полужидкая масса (декстрины). При отсутствии примеси крахмальной патоки ферментативного гидролиза раствор остается прозрачным и только в месте соприкосновения слоев меда и спирта появляется едва заметная муть, исчезающая при взбалтывании |
Реакция на оксиметилфурфурол |
В сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивают пестиком в течение 2-3 минуты около 3 г мёда и 15 мл эфира. Эфирную вытяжку переносят в сухую фарфоровую чашку и повторяют перемешивание меда с новой порцией 15 мл эфира. Эфирные вытяжки объединяют и дают эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30°С. К остатку прибавляют 2 3 капли раствора резорцина. Появление красного или вишнево-красного цвета в течение 5 мин свидетельствует о добавлении крахмальной патоки кислотного гидролиза |
Реакция на йод |
Пробу мёда растворяют в воде (1:1) и добавляют 1 каплю раствора йода. Изменение окрашивания раствора указывает на присутствие крахмала или продуктов его гидролиза |
Добавление свекловичной патоки |
|
Реакция с уксуснокислым свинцом |
К 2 мл 10% раствора мёда прибавляют 1 мл уксуснокислого свинца и 10 мл этилового спирта. Обильный желтовато-белый осадок указывает на примесь свекловичной патоки. При ее небольшом содержании (до 10%) образуется не осадок, а обильная молочно-белая муть. Раствор натурального мёда дает только легкое помутнение |
Добавление желатина или клея |
|
Реакция на аммиак |
Нагревают раствор мёда (1:2) с водным раствором едкой щелочи. Смоченной лакмусовой бумажкой испытывают реакцию паров при кипячении раствора. При наличии желатина или клея в мёде образуется аммиак, который вызывает посинение красной лакмусовой бумажки |
Добавление муки или крахмала |
|
Реакция на раствор Люголя |
5 г мёда растворяют в 5-10 мл воды, нагревают до кипения и прибавляют несколько капель раствора Люголя. При наличии муки или крахмала появляется синее окрашивание |
