Хімічні методи аналітичної хімії
До методів кількісного аналізу якості досліджуваної речовини належать: 1) гравіметричний (ваговий) метод, який ґрунтується на точному вимірюванні маси речовини, що визначається, або її складових частин, що виділяються в чистому стані або у вигляді відповідних сполук точно відомого постійного складу.
2) титриметричний (об’ємний) метод, в якому кількість досліджуваної речовини визначається шляхом точного вимірювання об’ємів реагуючих речовин.
Гравіметричний (ваговий) аналіз
Види гравіметричного методу.
Гравіметричні методи діляться на методи виділення, осадження і відгонки.
В методах виділення компонент, що визначається, кількісно виділяють у вільному стані з досліджуваної речовини і зважують на аналітичних терезах.
Пр.: мідь у сплаві кількісно можна визначити, виділивши її електролізом на платиновому катоді після розчинення наважки сплаву в кислоті. Зваживши на аналітичних терезах платиновий катод разом з міддю і віднявши масу платинового катода, визначають масу міді.
В методах відгонки речовина, що визначається, кількісно відганяють у вигляді леткої сполуки, а залишок зважують.
Пр.: 1-при визначенні вологості матеріалів точну наважку досліджуваної речовини висушують в сушильній шафі при 105С до постійної маси. Суху речовину зважують, різниця маси до і після висушування буде дорівнювати масі води, що містилася в матеріалі;
2-крекінг нафти.
Метод осадження. В більшості випадків при визначенні вмісту елементів неможливо ні виділити їх в чистому вигляді, ні видалити яким-небудь способом. Тоді елемент, що визначається, кількісно зв’язують в таку хімічну сполуку, у вигляді якої даний елемент може бути виділений і зважений. Таке гравіметричне визначення називають методом осадження.
Переваги і недоліки вагового аналізу
Гравіметричний метод дозволяє з великою точністю визначати кількісний вміст окремих компонентів. Істотним недоліком метода є велика тривалість визначення.
Гравіметричний метод використовують при спірних аналізах. Область застосування гравіметричного метода - розчинні сполуки.
Титриметричний аналіз
Реакції, які використовуються в титриметричному аналізі, повинні задовольняти такі вимоги:
– реакції повинні бути практично необоротними;
– момент закінчення реакції повинен бути добре помітний;
– реакція повинна протікати дуже швидко, практично моментально.
Титриметричний аналіз в залежності від типу використаних хімічних реакцій ділять на такі групи:
нейтралізації (кислотно-основні);
оксидиметрії (окисно-відновні)
осадження
комплексометрії.
Поняття про стандартні розчини. Титр
Стандартний розчин (титрований або робочий) – розчин речовини, яка вступає в реакцію з досліджуваною речовиною, що має точно відому концентрацію. Всі стандартні розчини титриметричного аналізу ділять на 2 типа: приготовані і встановлені.
Приготованим стандартним розчином називають такий розчин, точна концентрація якого досягається в результаті його приготування: точну наважку розчиняють в мірній колбі. Титр такого розчину дорівнює масі наважки, поділеній на об’єм колби, в якій приготований розчин. Вимоги до речовин, з яких виготовляють стандартні розчини:
повинні мати точний хімічний склад, який виражається точною формулою
склад речовини не повинен змінюватися під час приготування розчину
Встановлені стандартні розчини готують таким чином: спочатку готують розчин приблизної концентрації, а потім встановлюють його точну концентрацію шляхом титрування.
Речовину, за якою встановлюють титр стандартного розчину, називають вихідною речовиною. Речовину, з якої приготований стандартний розчин, називається робочою речовиною.
Титром за робочою речовиною називають число грамів робочої речовини, яка міститься в 1 см³ його розчину. Наприклад Т H2SO4 = 0,004912 г/см³ означає, що в 1 см³ цього розчину міститься 0,004912 г чистої H2SO4.
Титром за певною речовиною називають масу речовини, що визначається в грамах, відтитровану 1см³ робочого розчину. Наприклад, якщо Т H2SO4/NaOH = 0,004006 г/см³, це означає, що 1 см³ робочого розчину H2SO4, відтитровує 0,004006 г NaOH.
Титрування та його види
Титрування – процес додавання одного розчину до іншого до досягнення точки еквівалентності (закінчення реакції) з метою визначення концентрації одного з них.
Момент закінчення реакції, коли реагуючі речовини повністю прореагують називаються точкою еквівалентності.
Метод нейтралізації
Методом нейтралізації називається метод титриметричного аналізу, який ґрунтується на використанні реакції взаємодії йонів гідрогену і гідроксогрупи:
По мірі приливання до кислоти розчину лугу ступінь кислотності титрованого розчину змінюється, і реакція середовища переходить з кислої в нейтральну, а потім в лужну. Тобто, рН титрованого розчину залежить від об’єму прилитого розчину лугу і його концентрації..