Отбор проб воды.

Отбор проб воды является важным и ответственным этапом во всем комплексе исследований воды. Результат анализа в значительной мере зависит от правильности отбора пробы. При отборе проб необходимо соблюдать следующие правила (ГОСТ 24481 — 80, ГОСТ 4979 — 49).  Для отбора проб воды на полный анализ берут бутыль вместимостью 5 дм³ с притертой или корковой пробкой. Для краткого анализа используют бутыль вместимостью 2 дм³. Бутыль должна быть чисто вымыта и ополоснута дистиллированной водой.

Батометры

Проба воды из открытого водоема забирается в месте водозабора батометрами разной конструкции. Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, к ней подвешивают груз на троссе.  Обычно пробу берут на расстоянии 0,5 — 0,75 м от поверхности и дна водоема и не ближе чем 1,5 — 2 м от берега. Пробку вынимают при помощи шнура. Пробу воды с небольшой глубины, особенно зимой, отбирают шестом с прикрепленной к нему бутылью.  Пробы из подземного источника (скважины, колодца, каптажа) отбирают в часы максимального расхода воды. Из артезианской скважины пробы берут из устья скважины через пробоотборные краны, не реже чем 1 раз в квартал.  Из водопроводных кранов выемка пробы воды осуществляется через 10 — 15 мин после свободного спуска воды при полном открытии крана. Перед отбором пробы бутыль ополаскивают 2 раза отбираемой водой. Бутыль заполняют водой до верха, закрывают так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха. На месте отбора пробы производят определение остаточного хлора, озона и запаха.  Отбор проб воды оформляется актом, в котором указывают:

• наименование источника, его адрес;

• место и глубину отбора;

• расстояние от берега;

• объем пробы;

• метеоусловия при отборе;

• вид пробы (разовая, средняя и др.);

• особые условия отбора;

• цель отбора;

• НТД, согласно которой произведен отбор;

• дату и время отбора и доставки;

• адрес, наименование лаборатории;

• условия транспортировки, хранения;

• методы консервации;

• должность, фамилию, имя, отчество лица, производившего отбор проб;

• ставится его подпись.

Для транспортировки бутыли с водой упаковывают в ящик или корзинку с войлочной прокладкой или в сумку-холодильник. Доставленную воду рекомендуется исследовать в день отбора проб.

В случае невозможности исследования воды в день отбора вода хранится в леднике: незагрязненная — 72 ч, малозагрязненная — 48 ч. Срок хранения проб и выполнения анализа не должен превышать 72 ч с момента отбора.

При невозможности произвести анализ в ближайшие 2 — 4 ч производят консервацию проб. Добавляют 2 — 4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы, если в ней будут определять азотсодержащие вещества.

Для определения в воде железа, алюминия, меди, цинка, мышьяка к ней добавляют концетрированную хлороводородную кислоту из расчета 3 см3 на 1 дм3 воды.

Для консервации используют также концентрированную азотную кислоту (3 см3 на 1 дм3 воды) при определении марганца, молибдена, свинца, серебра, селена и др.

Не консервируют пробы при определении органолептических показателей, остаточного хлора, общей жесткости, сухого остатка, хлоридов, сульфатов, хлора и др.

Органолептические свойства воды ( запах, привкус, цветность и мутность)

Запах.

Характер и интенсивность запаха определяют органолептически. Характер запаха определяют по ощущению воспринимаемого запаха.  Различают две группы запахов: запахи естественного и искусственного происхождения. Запахи естественного происхождения обусловлены живущими и отмирающими в воде организмами, влиянием берегов, дна, почв, грунтов.  Так, присутствие в воде растительных остатков придает ей землистый, илистый, или болотный запах. Если вода цветет и в ней содержатся продукты жизнедеятельности актиномицетов, то она имеет ароматический запах. Наличие сероводорода придает воде запах тухлых яиц.  При гниении органических веществ в воде или загрязнении ее нечистотами возникает гнилостный, сероводородный или фекальный запах.  Обычно характер запаха воды описывается следующими терминами: ароматический (огуречный, цветочный); болотный (кислый, тинистый); гнилостный (фекальный, сточный); древесный, землистый, плесневелый, рыбный, сероводородный, травянистый, неопределенный.  Запахи искусственного происхождения возникают при загрязнении воды промышленными и сельскохозяйственными сточными водами. Их характер определяют по названию тех веществ, запах которых они представляют: фенольный, камфорный, аптечный, хлорный, металлический.  Ход определения при температуре 20 °С  В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 — 350 см³ отмеривают 100 см³ испытуемой воды температуры 20 °С, закрывают пробкой, перемешивают, затем колбу 9ткрывают и определяют характер и интенсивность запаха.  Ход определения при температуре 60 °С  В колбу отмеривают 100 см³ исследуемой воды, накрывают колбу часовым стеклом и подогревают на водяной бане до температуры 50 — 60 °С. Содержимое колбы несколько раз перемешивают, затем сдвигают стекло в сторону и определяют характер и интенсивность запаха.  Оценка интенсивности запаха

Интенсивность запаха	Характер проявления запаха	Интенсивность запаха, баллы
Нет	Запах не ощущается	0
Очень слабая	Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании	1
Слабая	Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание	2
Заметная	Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде	3
Отчетливая	Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья	4
Очень сильная	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению	5

Согласно ГОСТу 2874 — 82, запах воды не должен превышать 2 баллов. Специфический запах, появляющийся при хлорировании, не должен превышать 1 балла.  При определении запаха должны соблюдаться следующие условия: воздух в помещении, где проводится анализ, не должен иметь никакого запаха; одежда, руки, лицо, волосы наблюдателя не должны иметь отвлекающего запаха, одно и то же лицо не должно длительное время производить определение запаха, так как наступает утомление, привыкание к запахам и притупление обоняния.

Методика определения запаха и привкуса лучше написана в учебнике!!!

Привкус.

Питьевая вода должна быть приятной, иметь освежающий вкус без какого-либо постороннего привкуса. Вкус воды зависит от минерального состава воды, температуры ее и растворенных газов.  Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса. Различают четыре основных вкусовых ощущения: соленое, кислое, сладкое и горькое. Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами (щелочной, металлический, хлорный, вяжущий и т. д.).  Определение вкуса воды производят только в обеззараженной или заведомо чистой воде при температуре 20 °С. В сомнительных случаях воду подвергают кипячению в течение 5 мин с последующим охлаждением. Исследуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3 — 5 с.  Интенсивность вкуса и привкуса оценивают по 5-балльной системе:

• 0 баллов — нет вкуса;

• 1 балл — очень слабый;

• 2 балла — слабый;

• 3 балла — заметный;

• 4 балла — отчетливый;

• 5 баллов — очень сильный.

Интенсивность вкуса и привкуса должна быть не более 2 баллов, а при хлорировании не превышать 1 балл. Гигиеническое значение определения запахов и привкусов состоит в том, что при их интенсивности свыше 2 баллов ограничивается водопотребление, интенсивность естественных запахов и привкусов свыше 2 баллов свидетельствует о наличии в воде биологически активных веществ, искусственные запахи и привкусы могут быть показателями загрязнения воды сточными водами.

Мутность.

Определение мутности производят не позднее 24 ч после отбора пробы. Мутность воды связана с присутствием в ней твердых частиц, находящихся в различной степени дисперсности в виде взвешенных веществ. Согласно ГОСТу 2874 — 82, мутность воды не должна превышать 1,5 мг/дм³.  Мутность воды определяют фотометрически, путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями (ГОСТ 3351 — 74).  Оборудование

1. ФЭК с зеленым светофильтром. 

2. Кюветы (5 — 10 см). 

3. Цилиндры мерные вместимостью 1000, 500 см³. 

4. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см³. 

5. Пипетки без делений вместимостью 25, 100 см³. 

6. Вода дистиллированная. 

7. Ступка фарфоровая. 

8. Сито шелковое (диаметр отверстий 0,1 мм). 

9. Фильтр мембранный № 4.

Реактивы  I. Основная стандартная суспензия каолина. Каолин просеивают через шелковое сито. 25 — 30 г каолина взбалтывают с 3 — 4 дм³ дистиллированной воды и оставляют на 24 ч. Через сутки, не взмучивая осадка, отбирают среднюю неосветлившуюся часть жидкости.  К оставшейся части вновь приливают воду, взбалтывают, оставляют на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть и присоединяют к первой пробе. Так повторяют несколько раз, пока не накопится достаточное количество суспензии с неосаждающейся мутью в течение 3 сут. Затем удаляют жидкость над осадком, из полученного осадка готовят основную стандартную суспензию так, чтобы в 1 дм³ ее содержалось 100 мг взвеси каолина.  Основную стандартную суспензию консервируют сулемой (1 дм³ насыщенного раствора сулемы на 1 дм³суспензии). Консервированная суспензия хранится несколько месяцев.  II. Рабочая стандартная суспензия. Основную суспензию взбалтывают и готовят следующие рабочие стандартные суспензии: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 1,5; 5,0 мг/дм1. Все рабочие суспензии консервируют хлоридом ртути (II) (1 дм³ насыщенного раствора хлорида ртути на 1 дм³ суспензии). Затем строят по оптическим плотностям стандартных рабочих суспензий и соответствующим им концентрациям (миллиграммы в 1 дм³) калибровочный график.  Ход определения  В кювету с толщиной поглощаемого свет слоя 5 — 10 см вносят хорошо взболтанную исследуемую воду, измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра. Контрольной жидкостью служит исследуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования через мембранный фильтр № 4. Мутность определяют по калибровочному графику.

Цветность.

Питьевая вода должна быть бесцветной. Цветность природной воды обусловлена наличием в ней гуминовых веществ, образующихся в результате разложения растительных остатков, что придает воде желтоватый оттенок.  Окраску воде могут придавать соединения железа (желто-зеленоватое окрашивание), цветущие водоросли, взвешенные вещества. Оттенки вода может приобретать в результате загрязнения ее сточными водами различных промышленных предприятий и др.  В таких случаях окраску воды обозначают не как «цветность» воды, а как «цвет» и определение цветности не производят.  Принцип метода  Цветность определяют фотометрически, путем сравнения проб исследуемой жидкости со стандартами, имитирующими цвет природной воды. По ГОСТу 2874 — 82 цветность воды должна быть не более 20°.  Оборудование

1. ФЭК с синим светофильтром. 

2. Кюветы (5 — 10 см). 

3. Колбы мерные вместимостью 1000 см³. 

4. Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10 см³. 

5. Цилиндры Несслера вместимостью 100 см³.

Реактивы

1. Основной стандартный раствор (раствор № 1). К 0,0875 г дихромата калия К₂Сr₂О₇ добавляют 2,0 г сульфата кобальта (И) CoSO₄-7H₂O и 1 см³ серной кислоты, растворяют в дистиллированной воде и доводят до объема 1 дм³. Раствор соответствует цветности 500°. 

2. Разбавленный раствор серной кислоты (раствор № 2). 1 см³ концентрированной серной кислоты доводят дистиллированной водой до объема 1 дм³.

Используют набор цилиндров Несслера, в каждом из которых смешивают растворы № 1 и 2 в соотношении, указанном в таблице. Шкалу хранят в темном месте. Через 1 — 2 мес ее заменяют.  Соотношение растворов для приготовления шкалы цветности

Раствор № 1, см3	0	1	2	3	4	5	6	8	10	12	14
Раствор № 2, см3	100	99	98	97	96	95	94	92	90	88	86
Цветность,°	0	5	10	15	20	25	30	40	50	60	70

Ход определения  В цилиндр Несслера отмеривают 100 см³ профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производят просмотр сверху на белом фоне.  При определении цветности с помощью ФЭКа с синим светофильтром предварительно строится калибровочный график по шкале цветности. Используются кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 — 10 см. Контролем служит дистиллированная вода. По полученной оптической плотности на калибровочном графике находят величину цветности в градусах.

Формальдегид в воде.

Читать ГОСТ Р 55227-2012 «Вода. Методы определения содержания формальдегида».

Хром в воде.

Читать ГОСТ Р 52962-2008 «Вода. Методы определения содержания хрома (VI) и общего хрома»

Общая щелочность в воде.

Читать ГОСТ 31957-2012 « Вода. Методы определения щелочности и массовой концентрации карбонатов и гидрокарбонатов»

Температура помещения.

Приборы, измеряющие температуру воздуха условно подразделяют на фиксирующие (максимальные и минимальные) и измеряющие (в момент наблюдения). Максимальные термометры обычно ртутные, минимальные — спиртовые, измеряющие — жидкостные (спиртовые, ртутные) и электрические.  Чаще применяются ртутные термометры, они более точные, измеряют температуру воздуха в пределах от — 35 до +357 °С; с помощью спиртовых термометров удобно измерять низкие температуры воздуха (до — 130 °С). (Точка кипения спирта 78,3 °С, ртуть замерзает при — 39,4 °С).  В максимальных термометрах в дно резервуара впаивают стеклянный стержень, который входит в капиллярную трубку, сужая ее просвет.  При повышении температуры воздуха ртуть проходит между стержнем и стенками трубки, при снижении — столбик ртути не в состоянии преодолеть сопротивление и войти обратно в резервуар и показывает бывший максимум температуры.  Чтобы вогнать ртуть обратно в резервуар, необходимо встряхнуть термометр. Во время измерения максимальные термометры устанавливают горизонтально, при снятии показаний следует приподнять верхний его конец.

Минимальный термометр имеет штифт (стеклянную иглу-указатель), который погружен в спирт. Перед измерением поднимают нижний конец термометра и штифт касается поверхности спирта, затем термометр устанавливается горизонтально.  При повышении температуры воздуха спирт проходит мимо штифта, при понижении — столбик спирта укорачивается и поверхностная пленка увлекает за собой штифт вниз и устанавливает его в положении, соответствующем минимуму наблюдающейся температуры воздуха. Отсчет производят по наиболее отдаленному от резервуара термометра концу штифта.  Среднюю температуру воздуха в помещении измеряют в 6 точках: по вертикали на высоте 0,1; 1,0; 1,5 м от пола. Перепады температур по вертикали не должны превышать 2 °С, по горизонтали — в центре помещения и на расстоянии 0,2 м от наружной и внутренней стен. Разница также не должна превышать 2 °С.  После вычисления средней температуры воздуха, разности температур по вертикали и горизонтали помещения найденным величинам дается соответствующая оценка.  Среднесуточная температура воздуха складывается из отдельных измерений, выполненных через равные промежутки времени 3 — 4 раза в сутки. В производственных помещениях при равномерном технологическом процессе измерения осуществляют в начале, середине и конце смены. Если производство носит периодический характер, то измерять температуру воздуха необходимо с учетом работы источника теплового излучения.  При необходимости постоянного наблюдения за изменениями температуры воздуха в течение суток, недели используют самопишущие приборы — термографы.