2.7 Титрование оксида кальция

К аликвотной части фильтрата прибавляют две трети предполагаемого объема 0,05 М раствора трилона Б, 10 см³ раствора гидроксида калия, 0,04 – 0,05 г сухой смеси индикатора мурексида и дотитровывают 0,05 М раствором трилона Б визуально до изменения окраски раствора из красной в лиловую.

Массовую долю оксида кальция в процентах вычисляют по формуле

, (7)

где V_ср - среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см³;

m – масса навески пробы, г.

2.8 Титрование суммы оксидов кальция и магния

Для анализа берут аликвотную часть раствора объемом 50 см³ из мерной колбы вместимостью 200 – 250 см³ и помещают в коническую колбу вместимостью 250 – 300 см³. Туда же добавляют 50 см³ аммиачно-буферного раствора, 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю с зеленым оттенком.

Массовую долю оксида магния в процентах вычисляют по формуле

, (8)

где V_1ср – среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование суммы оксидов кальция и магния, см³;

V_ср – среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование оксида кальция, см³;

m – масса навески пробы, г.

3 Обработка результатов анализа

3.1 Определение влаги гравиметрическим методом

Масса бюкса на технических весах

13,69 г

Масса бюкса на аналитических весах

0,7224 г

10 = 10,0004

2 = 2,0001

13,7217 г

Масса бюкса с навеской на технических весах

14,69 г

Масса бюкса с навеской на аналитических весах

0,7132 г

10^. = 10,0004

2^. = 1,9898

2 = 2,0001

14,7035 г

m нав =mполн.-mпуст. = 14,7035-13,7217 = 0,9818 г

Результаты взвешивания после 1 час 30 минут на аналитических весах

0,07050 г 10,0013 г 5,00050 г 1,0788 г 16,1511 г

mнав = 16,1511 – 15,2094 = 0,9417 г

∆m= 1,00335 – 0,9417 = 0,06165 г

Результаты взвешивания после 2 часов на аналитических весах

0,06970 г 10,0013 г 5,00050 г 1,0788 г 16,1503 г

m нав = 16,1503 – 15,2094 = 0,9409 г

∆m = 0,9417 – 0,9409 = 0,0008 г

Результаты взвешивания после 2,5 часов на аналитических часах

0,06830 г 10,0013 г 5,00050 г 1,0788 г 16,1489 г m _нав = 16,1489 – 15,2094 = 0,9395 г ∆m = 0,9409 – 0,9395 = 0,0014 г

Результаты взвешивания после 3 часов на аналитических весах

0,06805 г 10,0013 г 5,00050 г 1,0788 г 16,14865 г

m _нав = 16,14865 – 15,2094 = 0,93925 г ∆m = 0,9395 – 0,93925 = 0,00025 г

Расчет массовой доли влаги (Х) в образце по формуле (2)

X = = 6,39 %

3.2 Определение оксида кремния

Масса стакана на технических весах

52,49 г

Масса стакана на аналитических весах

0,52030 г 2,00305 г 50,0000 г 52,52335 г

Масса стакана с навеской на технических весах

53,00 г

Масса стакана с навеской на аналитических весах

0,99630 г 2,00305 г 50,0000 г 52,99935 г

mнав = 52,99935 – 52,52335 = 0,476 г

Масса тигля на технических весах

16,22 г

Масса тигля на аналитических весах

0,16220 г 10,00130 г 5,00050 г 1,07880 г 16,24280 г

Масса тигля с навеской на аналитических весах

0,22095 г 10,00130 г 5,00050 г 1,07880 г 16,30155 г

m(SiO₂) = 16,30155 – 16,2480 = 0,05875 г

3.3 Результаты титрования кальция

1) V_ТрБ =4,20 см³;

2) V_ТрБ =4,20 см³;

3) V_ТрБ =4,20 см³.

V_{Ср ТрБ} = = 4,20см³.

mСaO = = = 0,13375 г.

ω_CaO = 100 = 28,10%.

3.4 Результаты титрования суммы оксидов кальция и магния

1) V_ТрБ =4,45 см³;

2) V_ТрБ =4,40 см³;

3) V_ТрБ =4,45 см³.

V_{Ср ТрБ} = = 4,43 см³.

mMgO= = 0,005 г.

ω_MgO = 100 = 1,05%.

3.5 Результаты титрования железа (׀׀׀)

1) V_ТрБ =1,95 см³;

2) V_ТрБ =2,00 см³;

3) V_ТрБ =2,00 см³.

V_{Ср ТрБ} = = 1,98 см³.

.

3.6 Результаты титрования алюминия

Расчет объема трилона Б согласно формуле (5)

1) V(FeCl₃) = 5,3 см³;

2) V(FeCl₃) = 5,25 см³;

3) V(FeCl₃) = 5,25 см³.

V_Ср (FeCl₃) = = 5,27 см³. Расчет массовой доли оксида алюминия согласно формуле (6)

ω(Al₂O₃) = = 6,98 %.

3.7 Сводная таблица результатов анализа

Таблица 7 – Сводная таблица результатов анализа

Масса навески, г	Содержание компонентов силиката, %
	Гигроскоп. влага	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO
0,4760	6,39	12,34	6,98	4,43	28,10	1,05