Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Планирование эксперимента в пищевой промышленно...doc
Скачиваний:
7
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
2.09 Mб
Скачать
  1. Полный факторный эксперимент

    1. Принятие решений перед планированием эксперимента

При выборе области эксперимента, прежде всего надо оценивать границы областей определения факторов. При этом должны учитываться ограничения нескольких типов. Первый тип – принципиальные ограничения для значений факторов, которые не могут быть нарушены ни при каких обстоятельствах. Например, если фактор температура, то нижним пределом будет абсолютный ноль. Второй тип – ограничения связанные с технико-экономическими соображениями, например, со стоимостью сырья, временем ведения процесса и т.п. Третий тип ограничений определяется конкретными условиями ведения процесса, например существующей аппаратурой, технологией и т.п.

Оптимизация обычно начинается в условиях, когда объект уже подвергся некоторым исследованиям. Информация, содержащаяся в результатах предыдущих исследований, называется априорной. Можно использовать априорную информацию для получения представления о параметре оптимизации, о факторах, о наилучших условиях ведения процесса и характере поверхности отклика. Выбор экспериментальной области факторного пространства связан с тщательным анализом априорной информации.

В области определения необходимо выделить локальную подобласть для планирования эксперимента. Выбор локальной подобласти включает два этапа: выбор основного уровня и выбор интервала варьирования.

    1. Выбор основного уровня

Наилучшему условию, определенному из анализа априорной информации, соответствует комбинация (или несколько комбинаций) уровней факторов. Каждая комбинация является многомерной точкой в факторном пространстве. Эту точку можно рассматривать как исходную точку для построения плана эксперимента. Назовем ее основным (нулевым) уровнем. Построение плана эксперимента сводится к выбору экспериментальных точек, симметричных относительно нулевого уровня. Может случиться, что координаты наилучшей точки не известны, но есть сведения о некоторой подобласти, в которой процесс идет достаточно хорошо. Тогда основной уровень выбирается либо в центре, либо в случайной точке этой подобласти. Сведения о подобласти можно получить, анализируя изученные ранее подобные процессы, из теоретических соображений или из предыдущего эксперимента.

После того как нулевой уровень выбран необходимо выбрать интервалы варьирования факторов.

    1. Выбор интервалов варьирования

Для каждого фактора необходимо выбрать два уровня, на которых он будет варьироваться в эксперименте.

Интервалом варьирования факторов называется некоторое число, прибавление которого к основному уровню дает верхний уровень, а вычитание нижний уровень фактора. Другими словами, интервал варьирования – это расстояние на координатной оси между основным и верхним (или нижним) уровнем. Для упрощения записи условий эксперимента и обработки экспериментальных данных масштабы по осям выбираются так, чтобы верхний уровень соответствовал +1. Нижний уровень -1, основной уровень – 0 (нулю). Для факторов с непрерывной областью определения это можно сделать с помощью формулы:

(1)

где xj – кодированное значение фактора, – натуральное значение фактора, – натуральное значение основного уровня, - интервал варьирования, j – номер фактора.

Для качественных факторов имеющих два уровня, один уровень обозначается +1, а второй -1, порядок уровней не имеет значения.

Пусть процесс определяется четырьмя факторами. Основной уровень и интервалы варьирования выбраны следующим образом.

Основной уровень

3

30

1,5

15

Интервал варьирования

2

10

1

10

Остановимся на первом факторе . Для фактора существует три уровня: нижний, основной и верхний, результаты представлены в таблице 1.

Таблица 1 – Значения нижнего, основного и верхнего уровней фактора

Нижний уровень

Основной уровень

Верхний уровень

Натуральные значения

1,0

3,0

5,0

Кодированные значения

-1

0

+1

Необходимо найти кодированное значение для =2. Это значение лежит между 1,0 и 3,0 в натуральных значениях и между -1 и 0 в кодированных значениях. Т.к. в натуральном масштабе =2 лежит посередине между 1,0 и 3,0, то и кодированных величинах =-0,5.

Тогда таблица соответствия натуральных значений и кодированных для фактора представлена в таблице 2.

Таблица 2 – Таблица соответствия натуральных значений фактора в кодированные значения

Натуральные значения

Кодированные значения

1,0

-1

1,5

-0,75

2,0

-0,5

2,5

-0,25

3,0

0

3,5

+0,25

4

+0,5

4,5

+0,75

5

+1

На выбор интервалов варьирования накладываются естественные ограничения сверху и снизу. Интервал варьирования не может быть меньше той ошибки, с которой фиксируется уровень фактора. Иначе верхний и нижний уровни будут просто не различимы. С другой стороны интервал варьирования не может быть настолько большим, чтобы верхний или нижний уровни оказались за пределами области определения. Выбор интервалов варьирования трудная задача, связанная с неформализованным этапом планирования эксперимента. На данном этапе полезна следующая информация: о точности фиксирования значений факторов, о кривизне поверхности отклика, о диапазоне изменения параметра оптимизации. Данная информация является ориентировочной и может быть скорректирована при дальнейших исследованиях. Точность фиксирования факторов определяется точностью приборов и стабильностью уровня в ходе опыта. Существует классификация точности фиксирования факторов: низкая точность – погрешность более 10 %; средняя точность – погрешность не более 5 %, высокая точность – погрешность не более 1 %.

    1. Полный факторный эксперимент 2n

Первый этап планирования эксперимента при построении линейной модели основан на варьировании факторов на двух уровнях. В этом случае, если число факторов известно, можно найти число опытов, необходимое для реализации всех возможных сочетаний уровней факторов. Для этого используется простая формула:

N = 2n

(2)

где n – число факторов, 2 – число уровней.

Эксперимент, в котором реализуются все возможные сочетания уровней факторов, называется полным факторным экспериментом.

Если число уровней каждого фактора равно двум, то имеется полный факторный эксперимент 2n.

Рассмотрим построение математической модели полного факторного эксперимента 22 на следующем примере.

Пример 1. Установлено, что на процесс перехода коллагена в глютин (процесс размягчения мяса при тепловой обработке) существенное влияние оказывают следующие факторы: Х1 – температура обработки, 0С; Х2 – продолжительность обработки, мин. Был проведен полный факторный эксперимент 22 с двумя параллельными опытами для каждой комбинации уровней факторов. В качестве выходного параметра y было принято количество коллагена (%) по отношению к массе основного продукта. Были приняты следующие значения уровней факторов, представленные в таблице 3.

Таблица 3 – Значения уровней факторов

Фактор

Верхний уровень

Действительное значение

Нижний уровень

Действительное значение

Температура обработки, Х1, 0С

+1

99

-1

60

Продолжительность обработки, Х2, мин

+1

60

-1

30

План проведения эксперимента и соответствующие значения перехода коллагена в глютин (%) приведены в таблице 4

Таблица 4

План эксперимента

Переход коллагена в глютин, %

№ опыта

Х1

Х2

y1

y2

1

-1

-1

0,14

0,15

2

+1

-1

0,32

0,34

3

-1

+1

0,24

0,23

4

+1

+1

0,98

1,02

Первый этап обработки представленных экспериментальных данных – это определение воспроизводимости эксперимента.

Эксперимент воспроизводим, если средние дисперсии опытов однородны. Однородность дисперсий определяется с помощью G-критерия Кохрена.

При определении средних дисперсий опытов составляется таблица 4.

Средняя дисперсия опыта определяется по формуле:

(3)

где i – номер опыта; j – номер повторности; m – количество повторностей в каждом опыте; yij – экспериментальные значения у; yiср – среднее значения y в i опыте.

Таблица 5 – Расчет средних дисперсий опытов

Количество экспериментов

yi1

yi2

yiср

(yi1-yiср)2

(yi2-yiср)2

Siср2

1

0,14

0,15

0,145

0,000025

0,000025

0,00005

2

0,32

0,34

0,33

0,0001

0,0001

0,0002

3

0,24

0,23

0,24

0

0,00001

0,00001

4

0,98

1,02

1,0

0,0004

0,0004

0,0008

сумма

0,00115

Например, для первого опыта значение средней дисперсии на основе данных таблицы 4 равно:

Определяется расчетный критерий Кохрена по формуле:

(4)

Подставим данные в формулу (4)

Определим табличное значение G-критерия Кохрена по таблицам Кохрена из приложения А.

Табличный критерий Кохрена определяется на основе трех параметров:

 = 0,05 – фиксированная вероятность; и по двум степеням свободы: , . Число степеней свободы определяется на основе соотношений:

 = m-1;  = N.

Определяем число степеней свободы для нашего примера, где N = 4, а m = 2. Тогда  = 2-1 =1;  = 4.

Определяем Gтабл = 0,9065. Сравниваем Gэксп и Gтабл. В нашем случае Gэксп< Gтабл, 0,7<0,9065 – дисперсии однородны и эксперимент воспроизводим, т.е. эксперимент можно повторить в идентичных условиях с получением тех же результатов. Если эксперимент не воспроизводим, то дальнейшую обработку экспериментальных данных не проводят, а переделывают эксперимент с более высокой точностью.

Если эксперимент воспроизводим, продолжается обработка полученных экспериментальных данных, а именно определяются коэффициенты математической модели методом наименьших квадратов.

В общем виде математическая модель ПФЭ 22 линейная и выглядит следующим образом: y = b0+b1x1+b2x2+b12x1x2.

Количество коэффициентов математической модели равно количеству опытов, в нашем случае четыре коэффициента. Коэффициент b12 это коэффициент при эффекте взаимодействия двух факторов x1 и x2. Для определения коэффициентов математической модели составляется расширенная матрица планирования, включающая в себя и эффекты взаимодействия факторов, определяющиеся простым перемножением значений соответствующих факторов между собой. Расширенная матрица планирования для ПФЭ 22 представлена в таблице 6.

Таблица 6 – Расширенная матрица планирования ПФЭ 22

План эксперимента

yiср

№ опыта

Х1

Х2

X1X2

1

-1

-1

1

0,145

2

1

-1

-1

0,33

3

-1

1

-1

0,24

4

1

1

1

1,0

сумма

1,715

Коэффициенты математической модели определяются методом наименьших квадратов по следующей формуле:

(5)

Подставляем значения из таблицы 5 в формулу (5).

Математическая модель ПФЭ 22 имеет вид:

y = 0,43+0,24x1+0,19x2+0,14x1x2.

Следующий этап обработки результатов планирования эксперимента - это определение значимости коэффициентов найденной математической модели. Значимость коэффициентов математической модели определяется при помощи доверительного интервала, который рассчитывается по формуле:

(6)

где - дисперсия точечных оценок; - табличное значение критерия Стьдента.

Рассчитаем доверительный интервал. Для этого определяется дисперсия эксперимента по формуле:

(7)

Подставляем данные в формулу (7):

Определяем дисперсию точечных оценок по формуле:

(7)

Подставляем данные в формулу (7).

Извлекаем квадратный корень и получаем .

Определяем, табличный критерий Стьюдента по таблицам из приложения Б. Табличный критерий Стьюдента определяется по двум параметрам: по числу степеней свободы  и вероятности . Определяем число степеней свободы по соотношению  = n(m-1) = 4(2-1) = 4, /2 = 0,05/2 = 0,025. Определяем табличное значение tтабл = 2,78.

Определяем доверительный интервал по формуле (6):

.

Сравниваем полученное значение доверительного интервала со значениями коэффициентов математической модели и если доверительный интервал меньше значения коэффициента по модулю bi < |bi| то коэффициент математической модели значим.

Определяем значимость коэффициентов модели

b0 = 0,43>0,17- коэффициент значим;

b1 = 0,24>0,17- коэффициент значим;

b2 = 0,19>0,17 – коэффициент значим;

b12 = 0,14<0,17 – коэффициент незначим.

Незначимый коэффициент математической модели исключается из модели. Математическая модель со значимыми коэффициентами имеет вид: y = 0,43+0,24x1+0,19x2.

    1. Определение адекватности и работоспособности математической модели

Для определения адекватности математической модели составляется таблица 7.

Таблица 7

yiрасч

(Yiрасч- yiср)2

yср

(Yiрасч- yср)2

(Yiср- yср)2

0,00125

0,02

0,43

0,182756

0,080514

0,47375

0,02

 

0,002025

0,009752

0,38375

0,02

 

0,002025

0,035627

0,85625

0,02

 

0,182756

0,326327

 сумма

0,08

 

0,369563

0,452219

Значения yiрасч определяется методом постановки значений факторов из таблицы 6 в уравнение математической модели y = 0,43+0,24x1+0,19x2.

Далее определяется дисперсия адекватности по следующей формуле

(8)

где d – количество значимых коэффициентов математической модели.

Подставляем значения в формулу (8)

.

Определяется экспериментальное значение критерия Фишера по следующей формуле

(9)

Подставляем числовые значения в формулу (9)

.

Находим табличное значение критерия Фишера по таблице из приложения В. Критерий Фишера определяется по трем параметрам  = 0,05, 1=N-d = 4-3=1; 2 = N(m-1)=4(2-1)=4. Получаем номер столбца - 1, номер строки – 4. Значение табличного критерия Фишера равно 7,71.

Сравниваем экспериментальное и табличное значение Фишера.

Fэксп>Fтабл – значит математическая модель неадекватна. Это означает, что полученная математическая модель y = 0,43+0,24x1+0,19x2 не верно описывает технологический процесс. Необходимо изменить уровни факторов и провести анализ заново.

Если математическая модель адекватна, то определяется работоспособность математической модели. Работоспособность математической модели – это способность прогнозировать результаты экспериментов с определенной точностью. Работоспособность математической модели определяется при помощи коэффициента детерминации. Коэффициент детерминации определяется по формуле

(10)

Для расчета коэффициента детерминации используется таблица 7.

Подставляем значения сумм столбцов 4 и 5 в формулу (10)

.

Коэффициент детерминации R2>0,75 математическая модель работоспособна, т.е. способна прогнозировать результаты эксперимента в случае ее адекватности.

    1. Анализ математической модели

В результате ПФЭ 22 получена математическая модель y = 0,43+0,24x1+0,19x2. Анализ математической модели по уравнению модели следующий:

  1. наибольшее влияние на процесс перехода коллагена в глютин оказывает фактор x1 – температура тепловой обработки. Сила влияния определяется по величине коэффициента в уравнении: чем больше значение коэффициента, тем больше сила влияния;

  2. на втором месте по силе влияния на процесс перехода коллагена в глютин оказывает фактор x2 продолжительность тепловой обработки.

  3. оба коэффициента положительны, значит с ростом продолжительности тепловой обработки и с ростом температуры тепловой обработки процент перехода коллагена в глютин будет увеличиваться.

    1. Анализ математической модели в пакете STATGRAPHICS Plus

Пакет STATGRAPHICS Plus позволяет спланировать и проанализировать эксперимент. Проведем анализ ПФЭ 22. STATGRAPHICS Plus построил такую же математическую модель, как и в пункте 5.5. Программой предложен ряд графиков, анализ которых позволяет определить оптимальную область проведения эксперимента

Проанализируем некоторые из предложенных диаграмм.

Рисунок 4 – Карта Парето

Карта Парето показывает значимость коэффициентов математической модели и как следствие силу влияния факторов на изучаемый технологический процесс. В нашем примере 1 наибольшее влияние на процесс перехода коллагена в глютин оказывает фактор В:x1 – температура тепловой обработки; с ростом значения фактора сила влияния на процент перехода в глютин будет возрастать, числовое значение коэффициента при x1 в математической модели наибольшее. На втором месте по силе влияния находится фактор А:x2 – продолжительность тепловой обработки; с ростом значения фактора сила влияния на параметр оптимизации y, т.е. на процесс перехода коллагена в глютин возрастает.

На карте Парето возрастание определяется по цвету, справа отображается обозначения цветов. Знак «+» показывает рост силы влияния фактора на параметр оптимизации и то что в математической модели коэффициент положителен, а знак «-» показывает, что сила влияния с ростом фактора на параметр оптимизации будет ослабевать и в математической модели коэффициент отрицателен.

Рисунок 5 – Влияние факторов на параметр y

На данной диаграмме показано влияние факторов x1 и x2 на параметр оптимизации y, т.е. показано влияние температуры тепловой обработки и продолжительности тепловой обработки на процент перехода коллагена в глютин с ростом факторов от -1 до +1. Видно, что наибольшее влияние на переход коллагена в глютин оказывает температура тепловой обработки (x1), а на втором месте продолжительность тепловой обработки (x2).

Рисунок 6 – Поверхность отклика

Данная поверхность показывает, как изменяется процент перехода коллагена в глютин при изменении температуры тепловой обработки от -1 до +1 и продолжительности тепловой обработки от -1 до +1. Данная поверхность не имеет явных максимумов либо минимумов, что свидетельствует о том, что процесс не стабилизировался с ростом продолжительности и температуры тепловой обработки. Поэтому рекомендуется пересмотреть интервалы изменения факторов.

Однако, максимальный процент перехода коллагена в глютин достигается при значениях фактора x1=+1 и x2 = +1, при таких значениях процент перехода коллагена в глютин наибольший и равен 1,0 %.