2. Методика эксперимента

2.1 Приготовление образца

Циркониевое покрытие наносилось на пластину из спечённого твёрдого сплава Т15К6 методом КИБ. Пластина была разрезана на 7 образцов, каждый из которых был облучён СЭП на импульсной электронно-пучковой установке при разных режимах работы. Образцы Ez1, Ez2, Ez3 облучались СЭП с плотностью энергии 40 Дж/см² и длительностью импульсов 100, 150, 200 мкс соответственно, образцы Ez4, Ez5, Ez6 облучались с плотностью энергии 60 Дж/см² с такими же длительностями импульсов, образец Ez7 облучался с плотностью энергии 80 Дж/см² и с длительностью импульсов 200 мкс.

Отжиг производился при температуре 800 ⁰С на воздухе в течении часа, последующее охлаждение образцов до комнатной температуры осуществлялось медленно, во избежание эффекта закалки

2.2 Метод анализа фазового состава

Фазовый анализ проводился с использованием методов рентгеноструктурного анализа, по дифрактограммам полученным на установке Дрон-2. Диапазон исследуемых углов 2𝝷: 20-120 град, скорость съёмки 2 град/мин, угловое разрешение 0,02 град. Рентгеновское излучение

CuKα (λ=1,5401 Ангстрем). Обработка дифрактограмм производилась при помощи программного обеспечения OriginPro 8,5 и электронной картотеки PCPDFWin-1997.

2.2.1 Рентгенографический анализ

Рентгенографический анализ - это совокупность методов исследования кристаллических веществ, основанных на отра­жении ими рентгеновских лучей. Рентгенографический анализ имеет несколько самостоятельных направлений: рентгеноструктурный анализ, задача которого состоит в нахождении точных позиций атомов в кристаллической решетке; рентгенофазовый анализ, задача которого состоит в идентификации кристалличе­ских веществ (фаз), входящих в состав анализируемого мате­риала; определение размеров частиц и степени микроискажений кристаллической решетки [8].

В основе рентгенографического анализа лежит явление дифракции рентгеновских лучей кристаллами. Известно, что веществу в любом агрегатном состоянии свойственна та или иная степень упорядоченности. Наибольшей упорядоченностью обладают твердые кристаллические тела: они характеризуются периодическим повторением в пространстве некоторой элемен­тарной ячейки, узлами которой являются атомы, ионы или мо­лекулы. Расстояния между узлами в элементарной ячейке (меж­атомные расстояния) составляют несколько ангстрем, т.е. име­ют тот же порядок, что и длины волн рентгеновских лучей. Таким обра­зом, кристаллы могут служить дифракционной решеткой для рентгеновских лучей. По виду дифракционной картины можно дать характеристику кристалла [8].

Дело в том, что рентгеновские лучи проникают вглубь кристалла, и отражение происходит не только от поверх­ности, но и от нижележащих плоскостей. Путь, пройденный лу­чом, отраженным от второй кристаллической плоскости, оказывается большим, чем путь, пройденный таким же лучом от первой, на величину 2d sinθ. Эта величина называется разностью хода лучей. Четкая дифракционная кар­тина будет наблюдаться только в случае, если разность хода лу­чей равна (или кратна) длине волны рентгеновского излучения. Таким образом, получается уравнение Вульфа-Брэгга

пλ = 2d sin θ, [8]

где λ - длина волны монохроматического рентгеновского излу­чения;

n = 1, 2, 3... - порядок отражения, для простоты расчетов его принимают равным 1; θ- угол падения рентгеновского луча (причем угол падения равен углу отражения); d- межплоскостное расстояние.

Каждое кристаллическое вещество (фаза) имеет не одно, а целый набор присущих ему межплоскостных расстояний, по­скольку регулярно расположенные атомы в решетке кристалла можно мысленно рассечь плоскостями в различных направле­ниях. Набор межплоскостных расстояний - это своеобразный «паспорт», по которому можно идентифицировать кристалличе­скую фазу. Рассчитать межплоскостные расстояния можно из уравнения Вульфа-Брэгга, сняв рентгеновскую дифрактограмму (рентгенограмму) анализируемого материала и определив по ней углы θ[8].

Прибор - рентгеновский ди­фрактометр (ДРОН-1, ДРОН-1,5, ДРОН-2) - снабжен гониометри­ческой системой, которая вклю­чает в себя держатель плоского образца, держатель счетчика, ки­нематическое устройство для вращения образца и счетчика с соотношением угловых скоро­стей 1:2, устройство для измере­ния углов поворота счетчика - нониус. Точность измерения уг­лов 0,005°.

Во время дифрактометрической съемки образец повора­чивается вокруг своей оси, бла­годаря чему угол падения рентгеновских лучей 9 изменяется во времени. При некоторых значениях θ выполняется соотношение Вульфа-Брэгга, и происходит отражение рентгеновских лучей от плоского образца. Отраженный луч попадает в счетчик бла­годаря тому, что последний поворачивается вокруг образца (при повороте образца на угол θ счетчик поворачивается на угол 2θ). Кванты отраженного рентгеновского луча возбуждают в счет­чике импульсы тока, они преобразуются в импульсы напряже­ния и подаются на самопишущий прибор - на диаграммной лен­те записывается интенсивность импульсов в зависимости от уг­ла поворота счетчика[8].