16) Сравнительная харатеристика метода Фольгарда и метода тиоцианометрии. Фармакопецный метода количественного определения серебра нитрата.

Метод Фольгарда – метод обратного титрования.

Br- + AgNO3→AgBr↓ = NO3-

AgNO3+ NH4SCN→AgScN↓бел + NH4NO3

(NH4)*Fe(SO4)2 + 3NH4SCNизб →Fe(SCN)3↓красн +2(NH4)2SO4

Перед титрование в анализируемы р-р добавить 5-10мл органического растворителя (ксилол или толуол).

При титровании I- ЖАК прибавляют после добавления р-ра AgNO3.

При наличии наличии нескольких галогенидов титрование идет суммой галогенида.

Нельзя использовать связь с органической субстанцией, при определении галогенов.

При титровании Cl- нельзя сильно встряхивать реакционнуюсмесь.

Тиоцианатометрия – это метод осадительного титрования, который базируется на использовании реакций образования труднорастворимых тиоцианатов.

Титрант: аммоний или калий тиоцианат NH₄SCN, KSCN -  вторичные стандартные растворы.

Стандартизация: за стандартным раствором AgNO₃:

AgNO₃ + NH₄SCN = AgSCN¯ + NH₄NO₃.

Индикатором при стандартизации аммоний или калий тиоцианата есть соли ферума (ІІІ):

Fe³⁺ + SCN^- =  [Fe(SCN)]²⁺

Титруют до появления слабо розовой окраски.

Среда: нитратнокислая.

Индикатор метода: соли ферума (ІІІ) NH₄Fe(SO₄)₂×12H₂O в присутствии нитратной кислоты.

Определяемые вещества: лекарственные средства, которые содержат аргентум (протаргол, коларгол, аргентум нитрат).

При анализе препаратов, которые содержат неионное серебро, предварительно переводят серебро (Ag) в ионное состояние, обрабатывая препарат сульфатной, нитратной кислотами при нагревании.

!!! При определении йодидов индикатор прибавляют в конце титрования, во избежание параллельной реакции:

2Fe³⁺ + 2I^- = 2Fe²⁺ + I₂.

Количественно серебра нитрат определяют тиоционатометрическим методом:

AgNO3 + NH4SCN → AgSCN +NH4NO3

Избыток титранта – тиоционата аммония взаимодецствует с индикатором – ЖАК , окрашивая смесь по окончании титрования в розовый цвет:3NH4SCN+FeNH4(SO4)2→Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4