12) Соединения бора: кислота борная и натрия тетроборат как фармацевтические субстанции гф.

Кислота борная (Acidum boricum) H3BO3, белый мелкокристаллический порошок без запаха маслянистый на ощупь. Растворим в 25 частях воды, в 4 частях кипящей воды, в 25 ч спирта и медленно в 7 ч глицерина. Получение. Из природных минералов: ашарит (Mg2B2O5 ∙H2O), сассолин (H3BO3), бура (Na2B4O7 ∙10H2O), борокальций (CaB4O7 ∙10H2O): Mg2B2O5 ∙H2O + 2H2SO4 → 2MgSO4 + 2H3BO3, Na2B4O7 + H2SO4 +5H2O → Na2SO4 + 4H3BO3.

Подлинность- 1) куркумовая бумага, смоченная р-ром и неск каплями HCl окрашивается при высушивании в розовый или буровато красный цвет, переходящий от смачивания р-ром аммиака в зеленовато-черный:

2) Образование борноэтилового эфира (ГФ Х), горящего пламенем с зеленой каймой:

Примеси. Допустимые: мышьяк, хлориды, сульфаты, железо, тяжелые металлы, кальций. Количественное определение (ГФ Х). Прямая алкалиметрия. Титрант – NaOH, индикатор – фенолфталеин, среда – глицерин. Титруют до розового окрашивания, если окраска исчезает доб глицерин и титруют.

fэкв(H3BO3)=1,  .

Хранение. В хорошо укупоренной таре. Применение. Антисептическое средство.

Натрия тетраборат (Natrii tetraboras) Na2B4O7 ∙10H2O Описание. Белые прозрачные легковыветривающиеся кристаллы или белый кристаллический порошок. Водный раствор имеет щелочную реакцию. Реакция глицериновых растворов кислая. Получение. Минерал – бура; действие горячего раствора карбоната натрия на борокальциты или борную кислоту: CaB4O7 + Na2CO3 → CaCO3↓ + Na2B4O7, 4H3BO3 + Na2CO3 → Na2B4O7 + CO2↑ + 6H2O. Растворимость. Растворим в воде, практически нерастворим в спирте, легко растворим в глицерине. Подлинность. Реакция с куркумином (ГФ Х) Куркумовая бумага окрашивается в розовый или буровато-красный цвет. Примеси. Допустимые: мышьяк, хлориды, сульфаты, железо.

Недопустимые: карбонаты. Количественное определение.

 1.  Прямая ацидиметрия (ГФ Х): Титрант – HCl, индикатор – метиловый оранжевый, титруют до розово-оранжевого окрашивания: Na2B4O7 ∙10H2O + 2HCl → 4H3BO3 + 2NaCl + 5H2O.

fэкв(Na2B4O7)=1/2,  .

Хранение. В хорошо укупоренной таре. Применение. Детоксицирующее и десенсибилизирующее средство (внутрь и внутривенно); инсектицид (наружно).

13) Общая характеристика и метода анализа соединений висмута (висмут нитрат основный), цинка (ZnO, ZnSO4), Алюминия (AlOH3, AlPO4), серебра (AgNO3) и меди (CuSO$). Возможные изменения лс при хранении.

Цинка оксид Zinci oxydum ZnO

Описание: белый или с желтоватым оттенком амрфный порошок.

Растворимость: практически нерастворим в воде , но растворим в растворах кислот, щелочей и аммиака: ZnO + H2SO4 = ZnSO4

ZnO + NaOH = Zn(OH)2 + 2NaOH = [Zn(OH)4]2-

Zn(OH)2 + 4NH4OH = [Zn(NH3)4](OH)2 +4H2O

Цинка оксид при прокаливании желтеет, при охлаждении принимает прежнюю окраску. Это позволяет отличать его от других р-ров и солей.

Перед испытанием на подлинность цинка оксид превращают в соль, растворяя в серной кислоте: ZnO + H2SO4 = ZnSO4.

1. Образование БЕЛОГО осадка сульфида цинка, нерастворимого в уксусной и растворимого в HCl. Условия: pH = 7

ZnSO4 + Na2S = ZnS(бел ос) + Na2SO4

2. Взаимодействие с раствором гексоцианоферрата (II)

ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] = K2Zn[Fe(CN)6] (белый гелеобразный осадок) + K2SO4

Осадок нерастворим в разведенных кислотах, растворим в щелочах

3. Образование «зелени Ринмана» - ярко-зеленый плав

ZnO + Co(NO3)2 = (нагревание) CoZnO2 + 2NO2 + O2

К оличественное определение комплексонометрическое титрование. Титрант – Трилон Б. Индикатор – эриохром черный.

1

+ Zn2+ =

2

+ Zn2+ =

3

+ =

+

Хранение: в хорошо укупоренной таре, т к он поглощает углекислый газ из воздуха: ZnO + CO2 = ZnCO3

Применение: применяют наружно как вяжущее, подсушивающее и дезинфицирующее при кожных заболеваниях.

Цинка сульфат ZnSO4 * 7H2O Zinci sulfas

Описание: бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок без запаха. Растворимость: очень легко растворим в воде. Практически нерастворим в этаноле. Подлинность и колич определение то же.

Хранят в хорошо укупор таре, на воздухе теряет кристаллизац воду. Применяют как вяжущее и антисептическое в офтальмологии, отоларингологии и урологии.

Серебра нитрат Argenti nitras AgNO3 Описание: бесцветные прозрачные кристаллы без запаха. Растворимость: очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Подлинность: на Ag 1) Реакция серебрянного зеркала AgNO3 + NH4OH = AgOH + NH4NO3

AgOH + 2NH3 = [Ag(NH3)2]OH 2[Ag(NH3)2]OH + HCH=O = Ag(пленка на стенках пробирки) + HCOONH4 + 3NH3 + H2O

2) Реакция с хлорид ионом: AgNO3 + HCl = AgCl + HNO3 AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

3) AgNO3 + K2CrO4 = AgCrO4 (оранжево-красн осад) + KNO3

Н

-N=

=

-NH-

а NO3- : реакция с дифениламином NO3- + 2 С6H5-NH-C6H5 = (H2SO4к)

HSO4-

Количественное определение: тиоцианатометрическим методом. Титрант – тиоцианат аммония. Инд – ЖАК. Титрование до розовой окраски.

AgNO3 + NH4SCN = AgSCN (осад) + NH4NO3

3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 = Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4

Хранение по списку А в хорошо укупоренных банках с притертой пробкой в защищенном от света месте, чтобы не допустить восстановление на металлического серебра.

Применяют в качестве наружного антисептического средства для лечения глазных и кожных заболеваний.

Меди сульфат Cupri Sulfas CuSO4*5H2O

Описание: синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха, металлического вкуса. Медленно выветривается на воздухе, теряя кристаллизационную воду что приводит к уменьшению интенсивности окраски.

Растворимость: легко растворим в воде, практически нерастворим в этаноле.

Подлинность: 1) в присутствии HCL пламя окрашивается в зеленый цвет

2) Опускают железный гвоздь в раствор. Fe + CuSO4 = Cu(красный налет меди) + FeSO4

3) образование комплексов с аммиаком : 2 CuSO4 + 2NH4OH = Cu2(OH)2SO4 (голубой осадок) + (NH4)2SO4 Растворение в избытке реактива: Cu2(OH)2SO4 + (NH4)2SO4 + 6NH4OH = 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8Н2О голубой р-р

4) реакция на SO4 с Ba

Количественное определение основано на восстановлении катиона меди с 2+ до 1+ :

2CuSO4 + 4KI = 2CuI2 (осад) + 2K2SO4

2CuI2 = 2CuI + I2

2CuSO4 + 4KI = 2CuI + I2 + 2K2SO4 выделившийся йод титруют р-ром тиосульфата натрия( индикат – крахмал)

Хранят по списку Б в хорошо укупор таре, чтобы не допускать потерю кристаллизац воды.

Применяют в кач-ве наружного антисептическиго, вяжущего или прижигающего средства в глазной и урологической практике

алюминия гидроксид Аl(ОН)3

Описание. Белый рыхлый аморфный порошок., Практически нерастворим в воде, растворим при на¬гревании в разведенных кислотах и растворах едких щелочей с образо¬ванием прозрачного или слабо мутного раствора.

применение в медицине: как антоцидное средство,

Алюмнол (Alumnolum) — [C10H5(OH)(SO3)2]3Al2 — алюминиевая соль β-нафтол-дисульфоновой кислоты; белый порошок легко растворимый в воде, обладающий антисептическим и вяжущим действием.

условия хранения: В хорошо укупоренной таре.

Подлинность: А1(ОН)з + 3HCI →А1С1з + ЗН20

А1(ОН)з + NaOH → Na[AI(OH)4]Таким образом, алюминия гидроксид является амфотерным соединением:

А120з *nН20 + 6Н+ → 2Аl3+ + (3+n)Н20

А1203*nН20 + 20Н- → А1(ОН)4- + Аl(0Н)4(Н20)2+ + уН20

Добавлением раствора хлорида аммония к щелочному раствору можно понизить pH раствора и осадить гидроксид алюминия: 2А1(ОН)4- + NH4+ → А12Oз • nН2О↓ + NH3

Ион алюминия – р пиролиза, аллизарин, образующийся ализаринат аллюминия, алюминон, образует красный осадаок, 8 – окси хинолин - белый

Количественное определение алюминия гидроксида выполняют комплексонометрическим методом, используя обратное титрование. Избыток ЭДТА Na оттитровывают 0,02 М раствором сульфата меди (индикатор мурексид).

Для количественного определения алюминия гидроксида может быть применен гравиметрический метод, основанный на предварительном прокаливании,охлаждении и взвешивании образовавшегося оксида алюминия:

2А1(ОН)з t⁰→ А1203 + ЗН20

Алюминия фосфат

общая характеристика: получают из растворимых солей алюминия.

Получают При взаимодействии с эквивалентными количествами ортофосватов шелочных металлов в pH 4.0-5.0,

применение в медицине: в виде геля противоязвенное средство, антацидное , обволакивающее, адсорбирующиее

гафал- алюминия фосфат содержит в виде суспензий, при гастрите, диспепсии и т.е.

условия хранения: хранить в сухом прохрадном месте

изменения фарм субстанций от внешних условий: заморажиавание не допускаетсяэ

методы анализа: При прокаливании препарата, предварительно смоченного раствором нитрата кобальта, получается остаток, окрашенный в синий цвет.

Добавлением раствора хлорида аммония к щелочному раствору можно понизить pH-осадить гидроксид алюминия – реакция на подлинность. Ион алюминия – р пиролиза, аллизарин, образующийся ализаринат аллюминия, алюминон, образует красный осадаок, 8 – окси хинолин - белый

Висмута нитрат основной Bismuthum subnitricum

общая характеристика: Белый аморфный или микрокристаллический порошок. Препарат, смоченный водой, окрашивает синюю лакмусовую бумагу в красный цвет. Практически нерастворим в воде и спирте, легко растворим в азотной и соляной кислотах.

применение в медицине: В фармакологии при болезнях желудочно-кишечного тракта, при кожных заболеваниях, как антисептический препарат.

Вводится в состав отбеливающих кремов, кремов от веснушек, в краски для волос.

изменения фарм субстанций от внешних условий: беречь от попадания света, гидролизуются водой, образует кристаллогидрат

условия хранения: Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

методы анализа: 0,1 г препарата дает характерные реакции на висмут

0,5 г препарата при прокаливании выделяют желто-бурые пары и дают остаток ярко-желтого цвета.

Образование ярко-желтого раствора тетраиодовисмутата (III) калия K[BiI4] при действии на раствор, содержащий Bi3+, избытком KI:

Bi(NO3)3 + 4KI = K[BiI4] + 3KNO3

Связано это с тем, что сначала образуется нерастворимый BiI3, который затем связывается с помощью I- в комплекс.

Подлинность:пиролиз 4BiONO3 t⁰→ 2BiO3 +4NO2 + O2

Bi3+ + 3KI→ BiJ3↓черн+ 3К+

O=Bi-O-Bi(OH)NO3 t⁰→4Bi2O3↓желт + 2H2O+ 4NO2 + O2↑

Количественное определение: Количественное определение выполняют комплексонометрическим методом. Навеску, растворенную в нагретой азотной кислоте, титруют 0,05 М раствором трилона Б (ЭДТА Na2) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого или лирокатехинового фиолетового. В процессе титрования титрант связывает ионы висмута, образовавшиеся при растворении лекарственного вещества в азотной кислоте, в комплексное соединение: Выделяющаяся азотная кислота не мешает титрованию, так как соли висмута количественно взаимодействуют с ЭДТА N а: при pH 2-4. Вот почему в данном случае не требуется добавления буферного раствора.

Окрашенное комплексное соединение пирокатехинового фиолетового с ионом висмута имеет меньшую константу устойчивости, чем Bi3+ с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты. Поэтому при титровании ЭДТА Na2 от-оиоает ион висмута у индикатора и связывает его в более прочный комплекс, не имеющий окраски. В эквивалентной точке выделяется свободный индикатор, который придает раствору желтую окраску: