2.3 Реакция өнімдерінің сараптамасы

Алкилдеу реакциясы өнімдерінің сандық және сапалық анализі газ-сұйық хроматографиялы әдісімен Chrom-5 хроматографында жүргізілді (ұзындығы 3м, ішкі диаметрі 3 мм, 10% SE-30 - Chromaton NAW-пен толтырылған шыны капиллярлы колонканы бөлумен жүзеге асырылады). Додеценмен бензолды алкилдеудегі өнімінің алынған хроматограммасы 5 – суретте көрсетілген. Реакция өнімдері жеке қосылыстармен идентификацияланған.

1 – этанол; 2 – бензол; 3 – этилбензол; 4, 5, 6 – полиэтилбензолы

5-сурет – Бензолды алкилдеу процессіндегі өнімдерінің шығу реті

2.4 Катализаторларды зерттеу әдістері

Физика-химиялық сипаттамаларын алу үшін катализаторлар төмендегідей әдістермен жүргізілді: рентгенфазалы анализ (РФА), инфрақызыл спектроскопия (ИҚС), катализатордың беттік өлшемі (БЭТ), аммиакпен термобағдарланған десорбциялау (ТБД NH₃) және электронды микроскопия (ЭМ).

ИҚ-спектроскопия. Цеолитқұрамдас катализаторлардың ИҚ спектрі ИҚ-Фурье спектрометрінде IMPACT 410 фирма Nicolet (США) және Specord JR-75-те 4000-400 см^-1 жиілік интервалында түсірілді. Кристаллды үлгілер KBr-мен таблетка түрінде түсірілді (1 мг вещества затирался с 100 мг KBr). Тамшы түріндегі сұйық үлгілер KBr табақшалары арасына орналастырылды. Жиілікті анықтаудағы қателіктер: 4000–2500 см^-1 ±3 см^-1; 2000–400 см^-1 ±1 см^-1.

Электронды микроскопия. Катализатордың құрам компоненттері мен бөлшектерінің өлшемдері жарықтандырғыш электронды микроскопта ЭМ-25К (КСРО), 50000-80000 ұлғайтылып зерттелінді. Үлгілер бірсатылы репликалы экстракциямен микродифракцияны қолданумен зерттелінді. Көмірлі репликалар ВӘП-5 (вакуумды әмбебап посты) құрылғысында дайындалды. вытравливание носителя концентрлі HF-да бір тәулік көлемінде жүргізілді. Зерттелініп отырған комплексті пленку-подложку отырғызды. Микродифракциялы кескіндер дисперсті бөлшектер көп жерінен түсірілді. Алынған нәтижелерді стандартты таблица JCPSD 1986ж. көмегімен анықтадық.

БЭТ әдісі бойынша катализатор сипаттамасы. Цеолитқұрамды катализаторлардың және де қолданыстағы тасымалдаушылардың текстуралы және адсорбциялық сипаттамалары БЭТ әдісімен (азоттың төментемпературалық адсорбциясымен жүретін ACCUSORB құрылғысында) жүргізілді. Кеуектіліктің нақты бетінің және шынайы көлемінің алынған мәліметтеріне сүйене отырып орташа диаметрі есептелінді. Есептеу мына формуламен жүргізілді D_орт=4V_адс./S_БЭТ, Å.

Аммиактың термобағдарланған десорбциясы (ТБД NH₃). Қышқылдық орталықтар санын және олардың күштілігіне байланысты бөлу үшін аммиктың термобағдарланған десорбциясы әдісімен жүргізілді.

3 Результаты и их обсуждение

Цеолиты типа ZSM-5 – Na[AlSi_192-nO₃₈₄]∙260H₂O (75 > n > 56), средний размер каналов 0.74 (3D), средний размер полостей – 0.66; 1.18 нм. Структура цеолитов типа ZSM-5 образуется путем связывания содалитовых ячеек двумя 6-членными кольцами.

Наиболее важной с точки зрения катализа характеристикой цеолитов является кислотность. Сила кислоты - это очень важный параметр, поскольку от нее зависит скорость протонирования - ключевого этапа процесса кислотного катализа. Активность таких катализаторов, как алюмосиликаты, применяющихся при крекинге нефти, определяется присутствием на их поверхности кислот Бренстеда и Льюиса. Их структура аналогична структуре кремнезема (диоксида кремния), в котором часть атомов Si⁴⁺ замещена атомами Al³⁺ (рис. 6).

Рисунок 6 – Активность алюмосиликатного катализатора на кислотах Бренстеда и Льюиса.

Лишний отрицательный заряд, возникающий при этом, может быть нейтрализован соответствующими катионами. Если катионами являются протоны, то алюмосиликат ведет себя как кислота Бренстеда.