16.Физикалық әдістерге сараптама әдістерінің қандай түрлері жатады. Мысалы келтіріңіз.
Физикалық әдістің тура мақсаты – физикалық қасиеттер жиынтығына ие, өрістің немесе бөлшектер ағынының затпен әсерлесуінен кейінгі сәулелену өзгерісін анықтау.Физикалық әдістің кері мақсаты – физикалық әдіспен алынған, яғни тәжірибе мәндерінің берілген өзгерістерінің негізінде заттың немесе молекула параметрлерінің физикалық қасиеттерін анықтау.
Бұл оқу-әдістемелік құралында дифракциялық, спектроскопиялық, резонанстық және оптикалық зерттеу әдістері зерттеліп қарастырылады.
Спектроскопиялық
әдістер
толқын ұзындығы немесе жиіліктен
сәулеленудің шығарылуы немесе жұтылуы
интенсивтілігінің тәуелділігін
зерттейді. Өлшелінетін энергиялардың
аралықтары
бар әдістер үшін көп ретте айырады
(1-кесте).
1 кесте - Спектроскопиядағы толқын ұзындықтары мен жиіліктер диапазондарының мәндері
-
Спектрлар
Жиіліктер,
Гц
Толқын ұзындықтары
Өлшем
бірліктері
ЯГР
мм/с
Рентген
эВ
Фотоэлектрондық
эВ
Электрондық
нм
Тербелмелі
см-1
Айналмалы
МГц
ЭПР
МГц
ЯМР
МГц
ЯКР
МГц
Дифракциялық
әдістер
сәулелену
шашырауына немесе бөлшектер ағыны
энергиясының өзгеруінсіз қалуына, яғни
серпімді шашырауға негізделген.
Шашыраудың дифракциондық суреті,
бөлшектер және сәулеленудің толқындық
қасиеттерімен ескерілген. Дифракцияның
негізгі шарты, де Бройль толқын ұзындығы
шашырайтын заттың атомаралық ара
қашықтықтарынан аз немесе көп жақын
болуында түзеледі. Дифракциондық
әдістің: рентгено-графиялық,
электронографиялық және нейтронографиялық
ең
көп қолданылатын үш әдісі бар.
17.Сараптаманың оптикалық әдістерін классификациялаңыз.
Электрлімагниттік толқындардың заттармен әрекеттесу түріне байланысты оптикалық сараптама әдістерін былай жіктеуге болады:
1. Поляризациялық әрекеттесулердің әсерін өлшеуге негізделген әдістер (рефрактометрия, поляриметрия, интерферометрия);
2. Заттың жарық сәулелерін сіңіруін өлшеуге негізделген абсорбциялық әдістер (колориметрия, фотоколориметрия, спектрофотометрия);
3. Заттың бөліп шығаратын жарығының жиілігін өлшеуге негізделген эмиссиялық әдістер (флюориметрия, спектрлік сараптама, жалынды фотометрия);
4. Зат суспензиясының шашыратқан немесе сіңірген жарығының жиілігін өлшеуге негізделген әдістер (нефелометрия, турбидиметрия).
Сонымен қатар, құралсыз көзбен және арнайы құралдармен фотоэлементтердің бөлетін сәулелерін тіркейтін әдістер де қолданылады.
Рефрактометрия заттардың салыстырмалы сыну көрсеткіштерін өлшеуге негізделген.
Поляриметрия -оптикалық айналымды өлшейді.
Интерферометрия - бойынша заттың ерітіндісі және еріткіш арқылы өткен жарық сәулелерінің интерференциялық ығысуы өлшенеді.
Колориметрия заттың ерітіндісі арқылы өткен жарық ағынының жиілігін стандартты ерітінді арқылы өткен ағынмен салыстырмалы түрде анықтайды.
Фотоколориметрия жарық ағындарының жиілігін фотоэлементтердің көмегімен өлшеуге негізделген, ол үшін фотоколориметрлер қолданылады.
Нефелометрия суспензияның бөлшектері шашыратқан жарықтың жиілігін өлшеуге негізделген.
Турбидиметрия суспензия арқылы өткен жарық ағынының сіңірілуін өлшеуге негізделген.
Флюориметрия люминесценцияны (жарқырауды) тіркеуге негізделген, жарқырауды туындататын процестердің сипатына байланысты былай бөлінеді:
1. фотолюминесценция (көрінетін және УК жарықпен қоздырылады),
2. хемолюминесценция (химиялық реакциялардың энергиялары қоздырады),
3. катодты люминесценция (электрондық әсермен қоздырылады),
4. термолюминесценция (қыздыру арқылы қоздырылады);
5. триболюминесценция (механикалық әсермен қоздырылады).
4. Электрліхимиялық сараптама әдістері.
Электрліхимиялық әдістер зерттелетін ерітіндіде туындайтын электрліхимиялық құбылыстардың электрлік параметрлерін өлшеуге негізделген. Өлшеу зерттелетін ерітінді құйылған және электродтар салынған ұяшықтардың көмегімен жүргізіледі. Мұндай әдістерге потенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия, вольтамперометрия жатады.
Потенциометрия құрамында анықталатын заты бар ерітіндіге салынған электродтардың арасында туындайтын электродтық потенциалдар айырмасын өлшеуге негізделген.
Кондуктометрия ерітінділердің электр өткізгіштігін өлшеуге негізделген.
Кулонометрия заттарды электродта тұндыру үшін қажетті электр күшінің мөлшерін анықтауға негізделген.
Вольтамперометриялық әдістер ұяшық арқылы өтетін ток шамасының электродтың потенциалына тәуелділігін анықтауға негізделген. Электродта потенциалдың жоғарылауы барысындағы белгілі бір уақытта тотықсыздану немесе тотығу реакциялары басталатындықтан, ұяшық арқылы өтетін ток жоғарылайды. Осы құбылысқа негізделген әдіс полярография деп аталады.
Хроматография компоненттерді қозғалмалы және қозғалмайтын екі фазаның арасында жіктелуіне негізделген қоспаларды бөлудің физикалы-химиялық әдісі. Қозғалмайтын фазаның ролін, көбінесе, қатты заттар (сорбенттер) немесе қатты заттар өңделетін сұйықтар атқарады. Қозғалмалы фаза ретінде қозғалмайтын фаза арқылы өтетін сұйық немесе газ қолданылады. Хроматографиялық әдістер әртүрлі қакидалар бойынша жіктеледі:
1. Фазалардың агрегаттық күйіне байланысты сұйықтық және газды. Сұйықтыққа сұйық-сұйық, сұйық-қатты, сұйық-гель жатады. Газды газдысұйық, газдықатты болып бөлінеді. 1- сөз қозғалмалы, ал 2 - сөз қозғалмайтын фазаның агрегаттық күйін көрсетеді.
2. Сорбент пен сорбаттың арасындағы әрекеттесу механизміне байланысты жіктегіш, иондыалмасқыш, эксклюзионды, аффинді, тұндырғыш, адсорбциялы-комплекс түзуші болып бөлінеді.
3. Орындалу техникасына қарай түтікте, қағазда және сорбенттің жұқа қабатында (жұқа қабатты хроматография) жүргізіледі.
4. Хроматографиялау мақсаты бойынша аналитикалық, препараттық, өндірістік болып бөлінеді.